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实验固体酒精的制备 一、实验目的 1、学习环己醇经酸催化脱水制备环己烯的原理及方法。 2、练习并掌握蒸馏、分馏、液体干燥等实验操作方法。 二、实验原理 硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生反应:C17H35COOH+NaOH=C17H35COONa+H2O 反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子,室温下在酒精中不易溶,在较高的温度下,硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中,而冷却后则形成凝胶体系,使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间,呈不流动状态而使酒精凝固,形成了固体状态的酒精. 本实验以硬脂酸钠作为固化剂,辅以硅酸钠作为胶凝剂,起复合固化的作用。 三、实验步骤 将8%氢氧化钠用95乙醇稀释成1:1的混合溶液,备用。将0。1g酚酞溶于10mL60%的95乙醇中,备用。分别取1.3g工业硬脂酸、25mL95乙醇和1滴酚酞置于50mL的三颈烧瓶中,水浴加热,搅拌,回流。维持水浴温度在70℃左右,直至硬脂酸全部溶解后,马上滴加事先配好了的氢氧化钠混合溶液,滴加速度先快后慢,滴至溶液颜色由无色变为浅红又马上褪掉为止.继续维持水浴温度在70℃左右,搅拌,回流反应10min后,一次性加入0.6mL10%的硝酸铜溶液再反应5min后,停止加热,冷却至60℃,再将溶液倒入模具中,自然冷却后得嫩蓝绿色的固体酒精。若改用一次性加入0。1mL10%的硝酸钴溶液,可得浅紫色的固体酒精。 四、实验流程图 五、注意事项 1、反应温度要控制在70℃,温度太低,产物不能完全固化;温度过高,产物固化不均匀。 2、硬脂酸用量不足时,液体凝固不好. 六、产率计算 七、思考题 在制备固体酒精时,有时也会使用硅酸钠,在制备过程中起到何种作用? 本实验降低燃烧残渣的措施是什么? 八、实验原料及用量 95%乙醇33mL、硬脂酸1。7g、8%氢氧化钠2.4mL、酚酞(指示剂)、10%硝酸铜0。6mL、10%硝酸钴0。1mL。