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二氟甲基鏻盐和铳盐的合成及其反应研究的任务书 任务书 目的:合成二氟甲基鏻盐和铳盐并研究其反应,了解其化学性质和应用。 任务要求: 1.学习二氟甲基鏻盐和铳盐的基本概念、物理性质、化学性质和应用等知识; 2.掌握二氟甲基鏻盐和铳盐的合成方法,并熟悉其实验步骤和安全注意事项; 3.进行二氟甲基鏻盐和铳盐的合成实验,记录实验数据和结果; 4.实验后分析和比较二氟甲基鏻盐和铳盐的化学性质,了解其反应性和应用; 5.根据实验结果,撰写实验报告,总结实验过程和得出的结论,提出改进建议。 实验方案: 1.二氟甲基鏻盐的合成方法: 1)将氟化铵、三氟甲酸和溴乙酸乙酯混合加热反应得到二氟甲基溴乙酸乙酯; 2)将二氟甲基溴乙酸乙酯和碘化铵反应得到二氟甲基鏻盐。 2.铳盐的合成方法: 1)将二溴化铑和三苯基膦混合,加入甲苯中加热搅拌,得到铳盐的前驱体; 2)将铳盐的前驱体和氢氧化锂反应得到铳盐。 3.实验步骤: 1)制备二氟甲基鏻盐: a.在集气瓶中配制空气,使用洗涤瓶加水制备氢氧化铵,过滤干燥备用; b.在干净的干燥蒸馏瓶中称取氟化铵、三氟甲酸和溴乙酸乙酯,搅拌均匀后,加热到90-95℃,反应60min; c.加入碘化铵,继续加热反应15min; d.过滤,冷却后水洗得到二氟甲基鏻盐,干燥称重。 2)制备铳盐: a.在集气瓶中配制空气,使用洗涤瓶加水制备氢氧化锂,过滤干燥备用; b.在干净的干燥蒸馏瓶中称取二溴化铑和三苯基膦,搅拌均匀后,加入甲苯中加热搅拌,反应6h; c.冷却,过滤,使用氢氧化锂溶液洗涤3次,过滤,冷却后水洗得到铳盐,干燥称重。 4.实验数据记录: 记录二氟甲基鏻盐和铳盐的产率、比旋光度、红外光谱和核磁共振等物理参数和化学性质。记录实验中遇到的问题和处理方法。 5.实验结果分析: 分析比较二氟甲基鏻盐和铳盐的反应性和应用,总结二氟甲基鏻盐和铳盐的特点和优缺点,在实验数据的基础上提出改进建议。 6.实验报告撰写: 根据实验结果,撰写详细实验报告,包括实验的目的、要求、实验方案、实验结果和分析、得出的结论和改进建议等内容,报告应准确、清晰、规范。 参考文献: [1]“铑盐(Rhodium(I)Complexes)的合成及催化光物理性质研究”,李雪丽等,化学世界,2018,(5)。 [2]“鏻盐及其有机合成应用研究”,王然等,有机化学,2019,39(3)。 [3]张铁筋等.《化学实验技术指南》.化学工业出版社,2006.