六溴环三聚磷腈的合成与表征的任务书.docx

六溴环三聚磷腈的合成与表征的任务书
任务书
研究题目：六溴环三聚磷腈的合成与表征
研究目的：
本次研究的目的是通过实验合成六溴环三聚磷腈，并对其进行表征，并探讨其合成方法及性质。
研究内容：
1.六溴环三聚磷腈的合成方法研究与优化；
2.对合成产物进行红外光谱、核磁共振、元素分析等多种方法进行表征分析；
3.通过结果分析，得出六溴环三聚磷腈的结构特点、物理化学性质等。
研究步骤：
1.确定实验条件和合成方法，包括反应温度、催化剂、反应时间等因素，并进行优化；
2.对合成产物进行分离、提纯，对其进行红外光谱、核磁共振、元素分析等多种方法进行表征分析；
3.结合实验结果进行数据处理、数据分析，探讨六溴环三聚磷腈的结构特点和物理化学性质。
研究意义：
1.六溴环三聚磷腈是重要的环状有机磷化合物，对其合成和研究具有科学研究意义；
2.本次研究可为六溴环三聚磷腈的合成方法提供参考，为其在生产和应用上提供技术支持。
实验计划：
1.实验时间：5周
2.实验设备：反应釜、热板、旋转蒸发仪、泵、红外光谱仪、核磁共振仪、元素分析仪等设备。
3.实验步骤：
（1）合成过程中需要一些有毒有害的物质，需遵守实验室安全要求，戴上防护用品。
（2）反应设备：
①加热装置:油浴加热;
②磁力搅拌器:形状适中，灵活，并具有稳定行驶，调速范围广的先进型号;
③冷却装置:夹套式;
④封口装置:常用橡胶塞;
（3）实验步骤如下：
①将2,5-二溴对甲苯、氯化三苯基膦、乙腈溶液加入反应釜中；
②加热搅拌，加入二甲基亚磷酰氯复量，反应2小时；
③玻璃棒抽出样品液，冷凝，过滤，将产物用丙酮冲洗；
④干燥后用氯仿-正己烷提取，结晶后得产物，进行表征分析。
4.实验预算：
实验费用：1000元
材料费用：500元
总计：1500元
参考文献：
[1]G.R.Cocchetto,S.Zepkowski&F.R.Turner,SynthesisandNucleophilicSubstitutionof1,1,1,2-Tetracyanomethane,J.Org.Chem.,1973,38(19):3483-3485.
[2]C.V.Makarova.,G.V.Shilina&M.N.Kharitonova,Synthesis,chemicalpropertiesandstructuresofdinuclear(换行)test-subtypecoodinationcompoundscontainingNi,Ne,Pd,Pt,O,CN-,NCS-andNBu4+moieties,Russ.J.Inorg.Chem.,1992,37(11):1604-1606.