邻苯二甲醛消毒剂的工艺合成.docx

IV-IV-湖南化工职业技术学院毕业论文题目:邻苯二甲醛消毒剂的合成工艺路线的研究院系名称:应用化学系专业班级:制药0511学生姓名:李祖碑学号:200501050114指导老师:胡莉蓉（副教授）2007年12月11日摘要邻苯二甲醛(O-phthalaldehyde简写为OPA)以前是一种重要的医药化工中间体自1994年Alfa发现其用于医疗内窥镜的消毒有很好的效果后国外对OPA消毒功能研究十分活跃以将其开发成一种新型高效消毒剂并获得美国FDA的认证[1].与目前在医疗机构广泛采用消毒剂戊二醛相比邻苯二甲醛的杀菌谱更广使用浓度更低杀菌时间更短刺激性更小腐蚀性更弱。近几年美国、加拿大、日本等先进国家已经用它逐步取代戊二醛作为新一代效。基于以上原因本课题对邻苯二甲醛的合成过程进行了较为系统的研究得邻苯二甲醛新的合成路线并对其工艺过程工艺参数进行了优化.以邻苯二(一氯甲基)苯为原料在相转移催化剂存在下进行脂化水解经减压蒸馏制得邻苯二甲醇该过程优化的工艺参数为:邻二(一氯甲基)苯:无水醋酸钠=l:.22(摩尔比)、反温度100℃、催化剂用量2%都苯二甲醉收率达92.9%.以邻苯二甲醇为原料通过硝酸氧化得到目的产物邻苯二甲醛.在优化工艺条件下即邻苯二甲醇与硝酸的摩尔比1:2.5、反应温度80℃、反应时间1h收率可达58.2%.本研究首次采用新工艺合成出了邻苯二甲醛合成中采用水做溶剂合成收率高工艺步骤少降低了成本提高了经济效益该项目为陕西省2005年科技计划项目。关键词:邻二(一氯甲基)苯邻苯二甲醇邻苯二甲醛合成AbstraetInthepapertheprogressinthestudyofthemedicaldisinfectantwasreviewed.Thesynthesisof12-benzenedimethanolwasresearchedform12-bis-chloromethyl-benzol.Itindicatesthattheyieldof12-benzenedimethanolismainlycontrolleddytheprocessofesterification.Thereactionconditionhadalsobeenstudied.Theresultoftheexperimentsshowedthattheyieldof12-benzenedimethanolwasadout97％underthefollowingcondition:themolarratioof12-bis-chloromethyl-benzoltosodiumacetateequalto1:2.2atthetemperatureof100℃themassratioofcatalystto12-bis-chloromethyl-benzolis8％Theprocessingparameterof13-dihvdroisobenzofuranfrom12-bis-chloromethyl-benzolwasresearchedalso.Theresultoftheexperimentsshowedthattheyieldof12-benzenedimethanolwasabout92.9％underthefollowingconditions:themolarratioofsodiurnhydroxideto12-bis-chloromethyl-benzolequalto2.5:1atthetemperatureof80℃thereactiontimeabout6handthemolarityratioofcatalystto12-bis-chloromethyl-benzolis0.15％.Thesynthesisofo-phthalaldehydewasinvestigatedfrom12-benzenedim