尿素中含氮量的测定.ppt

尿素中含氮量的测定一、实验原理由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现微红色即为终点。
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。四、实验所需试剂：
NaOH标准溶液，0.1mol/L，酚酞指示剂，0.2%乙醇溶液，甲基红指示剂，0.2%水溶液，甲醛溶液，1：1，硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。

中性甲醛溶液:在盛有30mL20%甲醛烧杯中,加1滴1%酚酞指示剂,从滴定管中漫漫滴入0.1%NaOH溶液,加1滴,搅几下,直至出现微红,保持30s不变,得到中性甲醛溶液.注意NaOH过量仍是微红.三、主要实验所需器材四、操作步骤
2.消化液处理:移取25mL消化液放入250mL烧杯中,平行移取25.00mL三份溶液,加入3滴0.1%甲基红指示剂,先用滴管滴加2MNaOH溶液,边滴边搅拌,注意不可粘在玻棒和烧杯壁上,以免引起误差,当中和至滴定点呈现黄色,搅拌又重新出现红色,而红色重新变淡时,说明中和已近终点,用洗瓶洗玻棒,杯壁;改用滴定管中0.1MNaOH中和,终点为橙黄色,若短时间内又出现红色,则称”返红”,仍小心滴加NaOH呈色,10S后为金黄色即为终点.倘若不小心,NaOH滴多了,溶液为黄色,则滴加硫酸至微红色,再用NaOH滴至橙黄,10s后为金黄色3.反应:在中和好的消化液中,加入10mL中性甲醛溶液,充分搅拌,放至5min
4.滴定:加5滴1%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定,溶液红色变淡,出现第一个金黄色,继续滴加NaOH溶液,出现纯黄色,继续滴定,把滴定速度放慢,洗玻棒,杯壁,边为金黄色时,即为终点.