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有机化学综合实验专题总结
一、有机化学实验的一般特点
1．加热方法的变化：直接加热、水浴加热（温度低于100℃）；
2．产物一般需分离提纯（混有少量反应物）；
3．温度计的使用，注意温度计的位置：液面下或支管口处；
4．常用到冷凝、回流装置*。
二、有机制备反应1．乙烯的实验室制法
（1）装置：

（2）反应原理：，反应类型：；
浓硫酸的作用：，
可能的副反应：、
、。
（3）气体收集：。
（4）注意事项：
①将浓硫酸小心加入到无水乙醇中（体积比约为3:1）；
②实验时要求使反应温度迅速上升到170℃，以避免在140℃时生成乙醚，当温度高于170℃时，乙醇和浓硫酸发生氧化反应更突出，产物为CO、CO2、SO2等杂质气体；
③加热不久后烧瓶内的液体容易变黑，原因是：浓硫酸将无水乙醇氧化生成碳单质等；
④实验结束时，应先将导管从水槽中取出，后熄灭酒精灯。
2．乙酸乙酯的制备
（1）装置：

（2）反应原理：，
浓硫酸的作用：。
（3）饱和碳酸钠溶液的作用：减少乙酸乙酯的溶解、中和乙酸、溶解乙醇，增大乙酸乙酯与水溶液的密度差，有利于液体分层。
（4）反应试剂加入顺序：无水乙醇、浓硫酸、冰醋酸
（5）实验现象：在液面上有透明的油状液体产生，并可闻到香味。

3．溴苯的制备*
（1）装置：

（2）反应原理：。
（3）实验现象：很快烧瓶内溶液微沸（该反应放热），在导管口附近出现白雾（HBr）
（4）说明：
①苯只能与液溴发生取代，不与溴水反应；
②反应中加入铁屑，实际起催化作用的是FeBr3；
③生成的溴苯是无色液体，密度大于水，不溶于水，常因溶解溴而呈褐色，可加入NaOH溶液，分液后即可提纯；
（5）如何判断此反应是取代，而不是加成？。

4．硝基苯的制备*
（1）装置：

（2）反应原理：，
浓硫酸的作用：。
（3）说明：
①硝基苯是一种带有苦杏仁味的无色油状液体，不溶于水，密度大于水，有毒；常因溶有NO2而显淡黄色，可加入NaOH溶液，分液后即可提纯；
②反应试剂加入顺序：浓硝酸、浓硫酸、苯。

三、有机分离、提纯实验
1．分液：用于两种互不相溶（密度也不同）的液体的分离。2．蒸馏：用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。

3．洗气：用于气体的吸收。一般用液体吸收（即洗气）、也可用固体吸收。
4．其他不常用的还有如：盐析、渗析、过滤等

四、有机性质实验：
1．卤代烃水解及卤原子的检验：
（1）实验原理：；
；。
（2）实验步骤：
①取少量卤代烃，加入NaOH溶液；
②加热煮沸；
③加入过量稀硝酸酸化；
④加入硝酸银溶液，根据沉淀颜色确定卤素种类。
2．银镜反应：
（1）银氨溶液的制备：、；
（2）反应原理：。
（3）注意事项：
①所用试管要洁净；
②配置银氨溶液要防止氨水过量（容易爆炸）；
③实验条件是水浴加热，不可直接加热煮沸；
④洗去银镜用稀硝酸。
3．糖类水解及产物的检验：注意产物检验前用碱溶液中和酸

五、有机物的分离和提纯
1．气态混合物的提纯---洗气：除去下列物质中的杂质（括号中的为杂质）：
a.甲烷（乙烯）：溴水（注意：高锰酸钾以及氢氧化钠的使用）
b.乙炔（硫化氢）：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液
c.甲烷（甲醛）：水（甲醛易溶于水）※家居装修
d.乙烷（水蒸气）：浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙（注意：干燥管的使用）
2．液态混合物的分离和提纯
(1)分离溴水中的溴和水：萃取分液（四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等）
(2)分离石油中的汽油和柴油：分馏
(3)从皂化反应后的混合液中分离出肥皂（高级脂肪酸钠）：盐析（NaCl）
※注意：蛋白质的盐析（饱和硫酸钠溶液或硫酸铵溶液）
(4)分离苯和苯酚的混合物

※不能用溴水，三溴苯酚易溶于苯
(5)提纯下列物质（括号中的为杂质）
a.溴乙烷（乙醇）：水（分液）
b.苯（苯磺酸）：水或氢氧化钠（分液）
c.硝基苯（硝酸）：氢氧化钠溶液（分液）
d.苯（甲苯）：高锰酸钾溶液（分液）
e.溴苯（溴）：氢氧化钠溶液（分液）
f.乙酸乙酯（乙酸、乙醇）：饱和碳酸钠溶液（分液）
g.淀粉液（氯化钠）：蒸馏水（渗析）
h.乙醇（水或乙酸）：CaO（蒸馏）

【真题回顾】
1．(2013·新课标全国卷Ⅰ，26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90