凝胶渗透色谱.pptx

会计学实验目的

1掌握GPC测定物质分子量及其分布的基本原理和仪器的使用方法。
2测定样品的GPC谱图，由软件获得Mn,Mw,PDI。色谱分类体积排斥色谱SEC(SizeExclusionChromatography）的发展史/凝胶色谱的任务聚合物的各种平均分子量体积排斥色谱（SEC)工作原理色谱仪组成示意图凝胶渗透色谱HLC-8320GPC
生产厂商：日本东曹株式会社////////HLC-8320GPC操作规程

1打开电脑，点击EcoSEC-WS工作站，输入密码，进入采集控制应用程序。

2开启仪器电源，点击工作站控制系统Power按钮，待联机显示成功后，设定流速、温箱温度和检测条件。

3设定WarmUp时的流速和待机时间，并执行该程序。

4将待测样品放入样品托盘，设定运行时间、数据采集时间、样品测定序列，执行Analysis程序，进行标准物质和样品的测定及数据处理。

5测试完毕后，执行ShutDown程序，待控制面板显示PowerOff后关闭仪器电源和电脑。凝胶渗透色谱(GPC:Gelpermeationchromatography)
主要用于聚合物领域
以有机溶剂为流动相(氯仿，THF，DMF)
常用固定相填料：苯乙烯－二乙烯基苯共聚物
凝胶过滤色谱(GFC:Gelfiltrationchromatography)
主要用于生命科学领域
以水溶液为流动相
常用固定相填料：亲水性有机凝胶(葡聚糖，
琼脂糖，聚丙烯酰胺等)
/GPC载体的种类：
1.交联聚苯乙烯凝胶
2.多孔性玻璃
3.半硬质及软质填料包括聚乙酸乙烯
酯凝胶及聚丙烯酰胺凝胶
4.木质素凝胶等DVB/PSPackingParticle20,000x有机GPC介质PoreStructureDefinesResolvingRange/GPC是如何工作的/SEC体积排除色谱（GPC）不同于HPLC,
没有化学作用。

SEC体积排除色谱（GPC）依靠单纯的物理分离原理。参数为GPC加热的理由溶剂特性Polyisobutylene

Polybutylene
ChlorinatedRubber
Polybutadiene
Polyisoprene
Polydimethylsiloxane

ChlorinatedPolyethylene
Polyethylene–Ethylacrylate
Polyethylene–Vinylacetone
Polyethylene–Methacrylicacid
Polyphenyleneoxide
Poly-4-methylpentene(1)
Polyethylene

Ultra-highMolecularWeightPolyethylene
Polypropylene

Polyetheretherketone
Polyetherketone
各种样品所对应的溶剂条件Polycarbonate

Polyglycolicacid

Acrylonitrile–Methylmethacrylate
CelluloseAcetate
CelluloseAcetate–Butyrate
CelluloseAcetate–Proprionate
CelluloseNitrate
CelluloseProprionate
CelluloseTriacetate
DiallylPhthalate
EthylCellulose
Epoxy
PolyesterAlkyd
Polybutene(1)
Polybutadiene–Styrene
Phenol–Formaldehyde
Phenol–Furfural
Polymethylmethacrylate
Polypropyleneglycol
Polystyrene
Polysulfone
Polyvinylacetate
Polyvinylbutyral
Polyvinylchloride
Polyvinylchloride–Acetate
Polyvinyldienechloride
Polyvinylformal
PolystyreneAcrylonitrile
Polystyrene–Alphamethylstyrene
PolyesterThermoset
Phenolics
RosinAcids
PolyglycolicAcid
参数4凝胶渗透色谱的特点分离式系统温度稳定性的解决方案与色谱追求的分离度相矛盾（柱外扩散）多检测器集成的GPC系统影响凝胶渗透色谱数据的因素溶剂必须聚合物链打开成最放松的状态
允许充分的时间让链展开
有些聚合物需要大于3小时
分子量及结晶度愈大，所需真正溶解的时间就越多
某些结晶的聚合物需要加热由于凝胶色谱中浓度检测通常使用示差折光检测器