高速逆流色谱技术在天然产物分离.pptx

会计学研究思路Researchpattern水溶性和强极性HPLC法测定分配系数的理论基础分配系数(K)与分离度(Rs)关系研究分离度与分配系数关系分离条件的摸索溶剂系统（v/v）溶剂系统（v/v）PW=11.726K推算JournalofChromatographyA.2004,1057(1-2):89-94.2005,1076(1-2):127-32样品的制备乙酸乙酯-水：IcarisideII的纯度仅有68.2%
乙酸乙酯-甲醇-水(5:1:5)：只有icariin的纯度较高，IcarisideII和epimedokoreanosideI的纯度较低，均不足80%
当用乙酸乙酯-甲醇-水(5:2:5)：所有的化合物的纯度均较差。
氯仿-甲醇-水系统：螺旋管转速：900r/min
流动相流速：2.0mL/min
分离温度：25C
溶剂系统：
氯仿-甲醇-水4:3.5:2上相为固定相，下相为流动相乙酸乙酯-水：生物碱基本分布于固定相中；
乙酸乙酯-甲醇-水：当甲醇含量稍高时系统不易分层；
环己烷－乙酸乙酯－甲醇－水：在引入环己烷后改善了系统分层状况。其中甲醇比例较小时，出峰延迟，峰型过宽；甲醇比例较大时固定相保留不理想。

HSCCC色谱图HSCCC系统分离植物提取物化学成分研究天然药物的总提取物往往含有从脂溶性到水溶性的具有广泛
极性的一系列化学成分，若仅仅对其中主要成分进行HSCCC分离
，不仅无法全面反映与活性相关的物质基础，而且以一种溶剂系统
也难以一次性实现彻底的分离。若采用传统的系统溶剂分离法，将
总提取物用不同的溶剂逐步划分为极性从小到大的不同部位，再针
对不同部位，使用不同HSCCC溶剂系统进一步分离，不仅可以加
快整体分离速度，而且有利于追踪主要活性部位，加大有效先导化
合物的发现几率，从而使得整个分离工作的系统性、针对性和完整
性得到了大大增强，最终将促进HSCCC技术成为天然产物化学研
究中的常规分离手段，加快天然药物化学研究现代化步伐。蓼科蓼属植物何首乌的块根，原植物广泛分布于四川、云南、河北、河南、山东、广东、广西、福建等省
1化学成分
醌类化合物
二苯乙烯苷类化合物
2药理作用
心血管系统、抗衰老、内分泌系统、消化系统、血液系统
抗肿瘤作用
抗病原微生物作用500g何首乌药材ShimadzuVP-ODS柱(150×4.6mmI.D.,5m)。
甲醇-水梯度洗脱，0-60min内甲醇由5%线性变为100%；1.2mL/min；254nm。天然药物化学成分复杂，有一部分成分不存在紫外吸收或仅在紫外末端有吸收。加上色谱分离的困难以及流动相带来的干扰，使用传统的UV-VIS对其进行检测分析十分困难。作为通用型质量检测器的ELSD在某种程度上弥补了这方面的不足，被广泛的应用于皂苷类成分、糖类成分、内酯类成分、部分生物碱类成分以及其他一些成分的分析，取得了满意的结果。再加上其接口简单、连接方便的特点，已成功用作高效液相色谱，超临界流体色谱和逆流色谱的检测器。并已经被广泛应用于医药、化工、食品等行业。
为桔梗科沙参属植物轮叶沙参(Adenophoratetraphylla(Thunb.)Fisch)、沙参(A.strictaMiq.)的干燥根，分布较广，山东、江苏主产。
1化学成分
甾醇类化合物
脂肪族化合物
2药理作用
祛痰作用
强心作用
抗真菌作用
促进改善免疫系统作用南沙参粉末
（800g）采用正己烷-乙酸乙酯-乙腈和石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水系统等度洗脱，一步或多次分离得到一系列无紫外吸收化合物。Thankyou！分离度与分配系数关系分离条件的摸索样品的制备