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两种5-硝基四唑类含能配合物的制备与表征的任务书 任务书 一、任务背景 5-硝基四唑(5-nitro-1,2,4-triazole,NT)是一种重要的含能材料,其燃烧性能优异,且热稳定性较高,因此在军事和工业方面有广泛应用。近年来,着眼于环保和绿色制备,含能材料的发展也开始向着无害化和绿色化方向转化。为了提高含能材料的绿色制备及应用效能,研究了一系列有机金属络合物,其中就包括了5-硝基四唑类含能配合物。 二、任务要求 1.选定合适的金属离子,制备两种5-硝基四唑类含能配合物。 2.掌握常见的配位反应技术,熟练操作异相反应、溶剂热反应、水热反应、溶剂共沸法等实验方法。 3.对所制备的两种配合物进行表征,并比较它们的理化性质。 4.分析制备工艺,分析配合物的形成机制以及含能性能。 三、任务内容 1.实验部分 (1)预实验:合成前的试验室安全措施和仪器操作。 (2)试剂清洗:用盐酸、纯水反复清洗,在干燥皿中恒温干燥。 (3)金属离子的合成:制备合适的金属离子,如Cu2+、Co2+等。 (4)制备5-硝基四唑类缩醛,制备缩醛的溶液。 (5)合成两种含能配合物:选用异相反应、溶剂热反应、水热反应、溶剂共沸法等方法,制备两种含能配合物。 (6)检测配合物纯度:采用熔点法、红外光谱法、元素分析法等方法检测成功制备的含能配合物的纯度。 2.表征部分 (1)熔点、热分析:对所合成的两种配合物进行定量热分析、热重分析,获得样品的热分解特性数据。 (2)红外光谱(FTIR):采用FTIR光谱仪对样品进行红外光谱分析,分辨率为4cm-1。 (3)X-射线粉末衍射:通过XRD分析得到配合物的粉末衍射图谱,并对晶格结构进行分析。 3.分析部分 (1)分析两种含能配合物的晶体结构和热力学性质,探寻其物理特性与结构之间的联系。 (2)探究两种配合物的含能性能变化规律。 四、进度安排 1.第一周,预实验和试剂清洗; 2.第二周,合成金属离子; 3.第三周,制备缩醛和两种含能配合物; 4.第四周,表征实验,熔点、红外光谱、XRD分析; 5.第五周和第六周,分析配合物的形成机制和含能性能。 五、保障措施 1.实验室人员必须穿戴实验服,戴好安全帽、手套和口罩等防护用品。 2.实验室内必须保持干燥、通风和良好卫生。 3.使用仪器和试剂时必须严格按照操作要求进行操作,注意安全。 4.合成过程中,若实验出现异常情况,请及时停止实验。 六、参考文献 1.X.Zhang,Z.Wang,X.Yan,C.Li,Synthesis,crystalstructure,andpropertiesofanewCu(II)complexwith5-nitro-1,2,4-triazole-3-carboxylicacid,ChineseChemicalLetters,vol.30,no.3,pp.783–785,Mar.2019. 2.G.Wang,M.Gao,J.Tang,M.Han,Y.Lin,Synthesisandcharacterizationofanovelcobalt(II)complexwith5-nitro-1,2,4-triazole-3-carboxylicacid,AnalyticalandBioanalyticalChemistryResearch,vol.7,no.1,pp.98–106,Jan.2020.