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实验目的丙酮-理化性质 分子式:C3H6O 外观与性状:无色透明易流动液体,有芳香气味,极易挥发。 熔点(℃):-94.6。 沸点(℃):56.5。 相对密度(水=1):0.80。 相对蒸气密度(空气=1):2.00。 蒸气压(kPa):53.32(39.5℃)。 闪点:-20℃。 燃烧热(kJ/mol):1788.7。丙酮-理化性质 辛醇-水分配系数(KOW):-0.24。 稳定性和反应活性:稳定。 禁配物:强氧化剂、强还原剂、碱。 危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 溶解性:与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂 过滤、结晶、重结晶、盐析、分馏、渗析、电泳、蒸发、蒸馏和萃取 结晶:固体物质从溶液里析出晶体的原理,结晶法又可分结晶、重结晶(或称再结晶)和分步结晶等方法。常应用于生产或科研,用以分离可溶性混合物或除去一些可溶性杂质。 过滤:过滤是把不溶于液体的固体物质跟液体相分离的一种方法。根据混合物中各成分的性质可采用常压过滤、减压过滤或热过滤等不同方法。萃取:是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,以一种溶剂把溶质从另一溶剂里提取出来的方法。例如用四氯化碳萃取碘水中的碘。 蒸馏:是把混合物按照里面物质沸点不同的性质而分离开 蒸发:是把容易中的易挥发物质通过加热使易挥发物质挥发掉剩下的就是要得到的 1了解简单分馏的基本原理及意义。分馏是分离几种不同沸点的挥发性物质的混合物的一种方法;对某一混合物进行加热,针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。过程中没有新物质生成,只是将原来的物质分离,属于物理变化。分馏实际上是多次蒸馏,它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。如煤焦油的分馏;石油的分馏。当物质的沸点十分接近时,约相差20度,则无法使用简单蒸馏法,可改用分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积予蒸气凝结。普通蒸馏只能用于分离沸点差>30℃的液态混合物,而分馏则可分离沸点差<30℃的液太混合物。因为它使沸点相近的混合物在分馏柱内,进行多次气化和冷凝,达到了多次蒸馏的效果。为了提高分馏柱的分离效率,通常在其中装入各种填料,以增大气相和液相的接触面积。当蒸气进入分馏柱时,因受柱外空气的冷却,使蒸气发生部分冷凝。其结果是冷凝液中含有较多高沸点组分,而蒸气中则含有较多低沸点组分。冷凝液向下流动过程中,又下上升的蒸气相遇,二者之间进行热量交换,结果使上升蒸气发生部分冷凝,而下降的冷凝液发生部分气化。由于在柱内进行多次气、液相热交换,反复进行气化、冷凝等过程,结果使低沸点组分不断上升到达柱的顶部被蒸出,高沸点组分不断向下流回加热烧瓶中。从而使沸点不同的物质得到分离。分馏又称分段蒸馏,它是分离沸点相差较近的液态混合物的重要方法。用前工业上采用高效精馏塔可将沸点差仅1~2℃的液态混合物予以分离。 实验仪器简单分馏基本步骤 加热:开始缓缓加热,当冷凝管中有蒸馏液流出时,迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度。 收集馏出液:注意柱顶温度及接受器A的馏出液总体积,馏出液的温度及体积。 接收瓶:注意更换 实验步骤及装置 1安装仪器按图所示,用10ml、25ml量筒作接收器。 2在50ml圆底烧瓶中,加入25ml丙酮和25ml水的混合物,加入几粒沸石,装好分馏装置,用电套慢慢加热 3开始沸腾后,蒸气缓慢进入分馏柱中,此时要仔细控制加热温度,使温度慢慢上升,以保持分馏柱中有一个均匀的温度梯度。 实验步骤及装置 4当冷凝管中有蒸馏液流出时,迅速记录温度计所示的温度。 5控制加热速度,使馏出液缓缓地,均匀地以每分钟2(约60滴)的速度流出。随着温度上升,分别收集56~57C、57~62℃62~72C、72~82C、82~95℃的馏分,并测量其体积。 6停止加热后,将各馏分及剩余液分别回收到指定的容器中。 普通蒸馏 根据丙酮和水的不同沸点,加热其混合物至不同温度使丙酮和水各达到自己的沸点,分别收集各馏分。 (当温度升至95度时,停止加热。) 1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要,加热快,纯度低;加热慢,使得温度变化较大,无法判断收集终点。 2、温度计位置要准确,否则影响收集组分的纯度及数量。 3、不要将所有液体蒸干,以防起火或爆炸。 4、操作要轻,防止玻璃仪器破损,不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。 5、沸石起沸腾中心的作用,可防止爆沸。当液温降低,沸腾停止,需要二次加热时,需更换沸石。 思考掌握折光率测定物质纯度的测定试验方法 了解折光率测定的基本原理 掌握阿贝折光仪的使用方法折射率是有机化合物的重