双齿N-杂环卡宾钌(Ⅱ)配合物的合成、结构及催化性能的任务书.docx

双齿N-杂环卡宾钌(Ⅱ)配合物的合成、结构及催化性能的任务书
任务书
一、任务背景及研究意义
杂环卡宾是指分子中到少包含一个含有双键的碳并非反式排列的五元环或六元环，并且这个环上至少有一个孤对电子。杂环卡宾具有类似于金属的性质，例如杂环卡宾可以以孤对电子为中心捕获质子，氢化物离子和金属离子，它还能够与氧、硫、氮等元素形成化学键。杂环卡宾的合成及其重要应用被广泛关注。
近年来，以N-杂环卡宾为配体的过渡金属配合物在有机催化及有机合成领域中得到了广泛应用。N-杂环卡宾具有双齿配位性，可以与过渡金属形成均一相催化体系，并且由于杂环卡宾的不对称性，可以调节金属配合物的立体化学结构，从而影响其催化性能。目前，已经有许多研究报告显示，含有N-杂环卡宾的配合物在不对称催化、金属有机催化及杂环卡宾自由基反应中具有良好的催化应用。
钌是一种稀有而且昂贵的过渡金属，它在有机合成及药物合成中具有独特的催化效果。因此，设计一种高效而且可重复使用的钌配合物催化体系具有很大的研究意义。本实验以5-甲基咔唑为原料，通过合成N-杂环卡宾，合成双齿N-杂环卡宾钌配合物，并对其催化性能进行研究，对于开发高效催化剂及有机合成具有重要的意义。
二、任务内容及要求
1、本实验要求首先从5-甲基咔唑为出发物，合成N-杂环卡宾，同时要求反应中传递的超亲核试剂为二亚甲基硫脲(DMTU)。
2、合成双齿N-杂环卡宾钌配合物，要求纯度不低于90%。
3、通过核磁共振谱(NMR)及元素分析等手段对合成产物结构进行鉴定，明确化合物的分子式、结构及其组成。
4、在研究合成产物催化性能方面，主要通过UV-Vis、循环伏安法(CV)等分析测试手段表征催化剂的电化学性质，通过UV-Vis、荧光光谱法和红外光谱(Ir)对其催化产物进行分析，以评估分子内改性的催化物的效率、活性和稳定性等性能指标。
三、实验方法及技术路线
1、合成N-杂环卡宾
(1)将5-甲基咔唑(0.94g，8.5mmol)加入干燥的氯仿溶液中，加入过量的二亚甲基硫脲(DMTU)并在室温下搅拌5h。
(2)用NaOH溶液水解反应物并萃取有机层。
(3)将有机层用无水氯化钠干燥后纯化得到产物。
2、合成双齿N-杂环卡宾钌配合物
(1)将合成的N-杂环卡宾(1.15g，10mmol)加入苯溶液中，加入金属钌前体及助配体并在60℃下搅拌24h。
(2)过滤产物的沉淀物并用热苯洗涤。
(3)真空干燥得到产物。
3、合成产物的鉴定及性能测试
(1)通过核磁共振谱(NMR)及元素分析等手段对合成产物结构进行鉴定，明确化合物的分子式、结构及其组成。
(2)通过UV-Vis、循环伏安法(CV)等分析测试手段表征催化剂的电化学性质，并通过UV-Vis、荧光光谱法和红外光谱(Ir)对其催化产物进行分析，以评估分子内改性的催化物的效率、活性和稳定性等性能指标。
四、安全注意事项
1、实验中的试剂应避免接触皮肤和被吸入，如发生接触，应立即用大量清水洗净并寻求医疗帮助。
2、实验中应注重卫生安全，如有需要，佩戴相应的防护设备。
3、实验完成后，应及时清理实验室、设备及废弃物，保持实验室环境干净整洁。