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药物分析归纳
作者：张倩炎（福医大药学3班）
第一章绪论及药典概况
1、5P标准
GLP——《药物非临床研究质量管理标准》GCP——《药物临床试验质量管理标准》
GMP——《药品生产质量管理规范》GSP——《药品经营质量管理规范》
GAP——《中药材生产质量管理规范》
ChP组成
药品=中药+化学药品+生物制品药典=凡例+索引+正文+附录
溶解度等级（溶质1g在溶剂中的溶解度）
<1ml1~10ml10~30ml30~100ml100~1000ml1000~10000ml>10000ml极易溶易溶溶解略溶微溶极微溶不溶贮藏条件
遮光：容器不透光密闭：容器密闭，防止尘土进入
密封：容器密封防止风化、吸潮、挥发熔封：防止空气和水分进入
阴凉处：不超过20℃凉暗处：避光并不超过20℃
冷出：2~10℃常温：10~30℃
温度
冷却至室温约0℃2~10℃10~30℃40~50℃70~80℃98~100℃放冷冰浴冷水室温温水热水水浴温度精确度
精密称定：重量准确至千分之一称定：重量准确至百分之一
精密量取：符合移液管的精度要求量取：符合量筒的量取要求
“约”若干：不得超过规定量的10%
比旋度的计算☆☆☆
（见P33）
[α]为比旋度；D为钠光谱的D线；l为测定管的长度，dm；α为测得的旋光度；d为液体的相对密度。

药物的鉴别试验
性状鉴定
性状：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸光度）
一般鉴别试验
有机氟化物：氧瓶燃烧法，加茜素氟蓝试液，显蓝紫色。
水杨酸盐：加三氯化铁试液，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。
酒石酸盐：加氨制硝酸银试液，水浴加热，试管壁成银镜。
芳香第一胺：加稀盐酸和碱性β-萘酚试液，生成由橙黄至猩红色沉淀。
托烷生物碱类：加发烟硝酸，水浴蒸干得黄色残渣，放冷加乙醇和氢氧化钠，显深紫色。
金属盐：焰色反应，钠黄钾紫钙砖红。
铵盐：加过量氢氧化钠，加热分解产生氨气，遇润水的红色石蕊试纸变蓝。
氯化物：滴加硝酸银试液，生成白色沉淀，加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化，沉淀又生成。
硫酸盐：加氯化钡试液，生成白色沉淀。
硝酸盐：加等量的硫酸混合，冷却后加硫酸亚铁试液，溶液分层，界面层显棕色。
化学鉴别法
呈色反应、沉淀反应、荧光反应、气体生成反应、试剂褪色鉴别、测定生成物的熔点等等。
4、光谱鉴别法
紫外光谱：采用两种浓度的供试液分别测定其最大吸收波长。
红外光谱：适用于组分单一，结构明确的原料药，ChP采用标准图谱对照法，USP采用对照品法。
原子吸收光谱：适用于金属元素。
核磁共振：用于各种分子物理和化学结构的研究。
质谱：广泛应用于药物的定性鉴别和定量测定。
色谱鉴别法
薄层色谱TLC鉴别法、高效液相色谱和气相色谱HPLC-MC鉴别法。
其他鉴别法
显微鉴别、生物学法、指纹图谱法。

药物的杂质检查
杂质的来源
生产过程：原料或辅料不纯、反应中间体、副产物；
贮藏过程：在外界条件影响下发生水解、氧化、分解、异构、聚合、潮解、发霉等。
杂质的分类
一般杂质：自然界分布广泛，在药物生产贮藏过程中易引入的杂质。
特殊杂质：特定药物生产贮藏过程中引入的杂质，也称有关物质。
杂质限量L的计算☆☆☆
（见P100）
C为杂质标准液的浓度；V为体积；S为供试品杂质最大允许量。
杂质的检查方法
化学方法：显色法、沉淀法、生成气体法、滴定法。
色谱方法：薄层色谱法（杂质对照品法、供试液自身稀释对照法、两者并用、对照药物法）
高效液相色谱法（外标法或对照品法、自身对照法、面积归一化法）
气相色谱法（标准溶液加入法）、毛细管电泳法
光谱方法：紫外分光光度法、红外分光光度法
其他方法：热分析法、酸碱度检查法、物理性状检查法
一般杂质的检查
氯化物：在酸性条件下与硝酸银反应，生成白色沉淀。
（注：加硝酸可避免弱酸银盐沉淀的干扰；供试品液如带颜色，可采用内消色法解决。）
硫酸盐：在酸性条件下与氯化钡反应，生成白色沉淀。
铁盐：在酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性配合物。
（注：加过硫酸铵的目的是使Fe2+转换成Fe3+，酸性条件下反应可以防止Fe3+的水解。）
重金属盐：硫代乙酰胺在酸性条件下水解产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的混悬液。或者在碱性溶液中以硫化钠为显色剂，与铅溶液生成硫化铅沉淀（如磺胺类、巴比妥类药物）。
（注：该比色法用到3支比色管，分别为对照管、供试管、监控管。）
砷盐：采用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法检查。金属锌与酸作用生成氢气，与药物中的砷离子生成易挥发的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的深斑。后者的方法可产生红色胶态银。
a.加入Zn的作用是产生H2；b.SnCl2与KI的作用是将As5+还原为As3+，I-与Zn2+的配位作用，还可抑制锑化