三重四级杆液质联用法测定漱口水中西吡氯铵的含量.docx

三重四级杆液质联用法测定漱口水中西吡氯铵的含量摘要目的建立漱口水中西吡氯铵含量测定的方法。方法采用三重四级杆液质联用法（TSQ-HPLC-MS/MS）色谱柱KinetexC18（100×2.1mm2.6?m）流动相（A）为乙腈（B）为乙酸铵/乙酸缓冲溶液（5mmoLpH=3.5）（A：B=80：20）流速0.3mL/min。质谱采用电喷雾离子源正离子模式选择离子监控模式（SRM）。结果西吡氯铵在0.268-4.28?g/mL范围内线性关系良好r为0.9987平均加样回收率为102.2%RSD为2.44%。结论该方法快速简便灵敏度高重复性好可用于西吡氯铵的质量控制。关键词西吡氯铵漱口水三重四级杆液质联用前言西吡氯铵（CetylpridiniumChloride1-十六烷基吡啶氯化物分子式为C21H38Cl2N）是含氮阳离子表面活性剂一般用作杀菌消毒剂是防牙菌膜漱口水的有效成分。医学研究发现0.1%西吡氯铵含漱液对单纯性牙龈炎患者牙菌斑形成具有抑制作用[12]；对牙龈炎、牙周炎具有明显疗效[3]；对口腔白色念珠菌感染的患者具有辅助治疗作用[4]；西吡氯铵片剂治疗复发性阿弗他溃疡能够明显促进溃疡面愈合[56]。文献[7]用毛细管区带电泳法测西吡氯铵片剂中的含量但毛细管电泳法准确度较低重现性较差不宜推广使用。三重四级杆液质联用法是近年来快速发展的定量方法具有灵敏度高、检测限低、选择性好的优点在体外药物测定、杂质检测以及体内代谢测定等方面应用广泛[8～16]。本实验采用三重四级杆液质联用法（TSQ-HPLC-MS/MS）测定漱口水中的西吡氯铵含量。1试验部分1.1仪器与装置TSQQuantumUltra三重四级杆液质联用仪：美国Finnigan公司产品配有电喷雾离子源（ESI）及LCquan2.6数据处理系统；pH计：MettlterToledoDelta320；移液枪：2-20μL20-200μL大龙兴创实验仪器（北京）有限公司；纯水仪：Millipore公司18.2Ω；天平：SartoriusBT-125D（d=0.01mg）。1.2材料与试剂西吡氯铵对照品（上海德默医药科技有限公司纯度为98%）西吡氯铵含漱液（130302杭州民生药业有限公司）冷酸灵迅康抗敏感漱口水（121114110230重庆登康口腔护理用品股份有限公司）高露洁-贝齿全面护理-10功能合一（1264TH1133高露洁棕榄中国有限公司）高露洁-贝齿清新茶健（3047TH1133高露洁棕榄中国有限公司）高露洁-贝齿鲜果薄荷味（2198TH1123高露洁棕榄中国有限公司）乙腈（色谱纯Fisher公司）乙酸铵（色谱纯Dima公司）甲醇（色谱纯Fisher公司）乙酸（色谱纯Fisher公司）。1.3试验条件1.3.1色谱条件液相条件：KinetexC18（100mm×2.1mm2.6?m）流动相（A）为乙腈（B）为乙酸铵/乙酸缓冲溶液（5mmoLpH=3.5）（A：B=80：20）流速0.3mL/min柱温30℃进样量1?L。1.3.2质谱条件电喷雾离子源（ESI）喷雾电压3000kV鞘气压力35arb辅助气压力为10arb毛细管温度350℃蒸发气温度为300℃Tubelens补偿电压为100V正离子模式选择离子监控模式（SRM）西吡氯铵的裂解电压为28V用于定量的母离子为m/z304.297[M-Cl]+定量子离子为m/z80.090进样量为1?L。1.4溶液配制1.4.1对照品溶液准确称取西吡氯铵对照品溶液1.07mg置于200mL的容量瓶中加50%甲醇-水溶解并定容至刻度摇匀即得对照品储备液。分别取该储备液0.5mL1.0mL2.0mL4.0mL8.0mL分置5个10mL的容量瓶中加50%甲醇-水溶解并定容至刻度摇匀配置成浓度分别为0.268?g/mL0.535?g/mL1.07?g/mL2.14?g/mL4.28?g/mL的系列对照品。1.4.2供试品溶液取100?L漱口水置于100mL容量瓶中以50%甲醇-水溶解并定容至刻度即得供试样品。2结果2.1线性关系考察取1.4.1项下溶液各1?L注入色谱仪按照1.3项下色谱质谱条件进样测定峰面积以西吡氯铵的浓度（X）为横坐标峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归得回归方程Y=18471.3X-732985r=0.9987。结果表