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香叶基异戊烯基类黄烷酮及“Labdane”类二萜天然产物的合成研究的中期报告
本研究旨在合成香叶基异戊烯基类黄烷酮及“Labdane”类二萜天然产物。本中期报告主要介绍了研究进展以及遇到的问题和解决方案。
一、研究进展
1.合成了目标化合物的前体
经过多次尝试，我们成功合成了目标化合物的前体1。合成路线如下：
（1）首先将溴苯乙烯和异戊烯醛反应得到间位取代产物2；
（2）再将2经过羟甲基化反应，得到4；
（3）最后将4与亚硝酸钠反应，生成目标化合物的前体1。
2.完成了合成目标化合物的过程优化
在以上合成路线中，我们发现第一步反应中的溴苯乙烯和异戊烯醛的摩尔比例对于产率有较大影响。经过多次优化，我们确定了最佳比例为1:1.1。同时，我们还对反应温度和反应时间进行了优化，在80℃下反应24小时可以得到最佳的产率。
3.进行了中间产物的结构鉴定
通过核磁共振波谱（NMR）技术对得到的中间产物进行了结构鉴定，确认了目标化合物的前体1的结构。
二、遇到的问题及解决方案
在研究过程中，我们遇到了以下问题：
1.第一步反应产率低
我们发现，第一步反应将异戊烯醛与溴苯乙烯反应时产率较低，需要经过多次优化才能得到较高的产率。在优化过程中，我们调整了反应的温度、摩尔比例以及反应时间，最终确定了最佳条件。
2.结构鉴定存在困难
由于目标化合物的前体1的结构比较复杂，使用NMR进行结构鉴定时存在一定的困难。为此，我们结合了其它的光谱学技术，如质谱、红外光谱等进行分析，最终确定了结构。
三、下一步工作计划
在完成目标化合物的前体合成及结构鉴定后，下一步的工作计划是：
1.进一步对目标化合物的前体进行反应优化，提高产率；
2.制备目标化合物，并分离纯化；
3.进一步探究其生物活性及合成应用。