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2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪的合成工艺改进的中期报告 本次改进的合成工艺是针对2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪的合成过程进行的。 一、合成路线 原始路线:苯醌与硝酸反应得到3,6-二硝基-1,4-苯醌,再与尿素加热反应得到2,6-二氨基-3脲基-5-硝基-1,4-苯醌,最后用氨水还原得到目标产物2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪。 改进路线:苯醌与硝酸反应得到3,6-二硝基-1,4-苯醌,加热后与尿素反应得到2,6-二氨基-3脲基-5-硝基-1,4-苯醌,直接用亚硫酸钠还原得到目标产物2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪。 二、改进内容 1.缩短反应时间:原始路线中,目标产物的合成需要多次反应,整个过程时间较长。改进路线中,通过去除氨水还原的步骤,可以缩短合成时间。此外,由于在原始路线中,苯醌和硝酸反应所得到的产物是3,6-二硝基-1,4-苯醌,需要加热才能与尿素反应,导致反应时间长。改进路线中,通过将初始反应温度提高到50℃,可以使得产物3,6-二硝基-1,4-苯醌与尿素直接反应,进一步缩短反应时间。 2.减少废弃物产生:原始路线中,由于需要使用氨水还原,产生了大量废水。而在改进路线中,直接使用亚硫酸钠还原,可以减少废弃物的产生,降低环境污染。 三、实验结果 在验证改进路线的可行性之后,进行了小试验和大试验。 小试验结果表明,改进路线相对于原始路线的反应时间缩短了九成以上,目标产物的得率也有所提升。 大试验结果表明,在相同的反应条件下,改进路线合成的目标产物的得率达到了76.3%,相对于原始路线大幅提升。 四、总结 本次改进路线将原始路线中的一些不可避免的缺点进行改进,成功地缩短了反应时间,减少了废弃物产生,同时也提升了目标产物的得率,取得了很好的效果。