低水硼酸锌合成新工艺及其推广应用的研究.pdf

低水硼酸锌合成新工艺及其推广应用的研究

金明淑于长年

丹东市化工研究所

、,
幼。
会
一前育在几条很弱的线上稍有不同见图

∃·∃
分子结构式为!!∀#%&∋(%%)∗+(的
水合硼酸锌,是一种热稳定性好、粒度细的无

。
毒阻燃剂因此在国外七十年代开始便被广泛

、、
应用于各种合成纤维树脂,橡胶制品电气

、、、、
绝缘材料电子制品外壳汽车零件壁材

、、‘
电线电缆等阻燃防锈漆等,其用途甚广
关于低水硼酸锌的合成方法,国外发表的
专利很多,其合成路线有十余种,我们通过探
索试验对各种路线进行了选择,最后确定了一

、、
种反应条件要求不高操作简便无污染无,匆乞

,
需三废治理母液可循环使用等比较适宜的

、
工艺路线。通过小试扩试表明,该工艺路线

。
可行在有关单位积极协助下,在实际应用方

。
面做了大量试验研究,取得了较满意的结朱

一
、图43线衍图
二产品性能和阻燃机理射射
物理性质

。
低水硼酸锌的性能外观∋无规则或菱形白色或淡黄色粉末

’
名称∋低水硼酸锌粒度∋以粒状为主,只部分纤维为针状。

·∃,
分子式∋!∀!&)#∋∋%−∗∋#5,、工“6占−(肠

··∃,
结构式∋++((%&∋#,%−∗+(+、.林6占%(肠

∃,
分子量∋.%.)+/2,(卜∀7占+(呱

∃
技术指标比重∋+)1.

∋∃∃·
组成!∀#%/.−、%0%0肠折射率∋,−1%−

∃∃
&∋#三.11%2.0)−肠熔点∋01(℃

∃∃
∗+(,%/(、,.−(肠化学性质

,、
3一射线衍射分析不溶于水易溶于盐酸硫酸以及二甲亚

··∃,,
++((%&么#,%−∗∋#此物质与日本特讽∋在氢氧化钠溶液中溶解度稍差而不溶于

、、。
许公报发表的3咱寸线衍射资料完全一致,只是乙醇正丁醇苯及丙酮等溶剂
83+(((93+((#

:34#((;34(((

图+电镜照片

83−(((93−((#
。
如图.所示
差热曲线

,
差热分析起始温度+(℃试验最高加热温

,,
度,,−(℃升温速率为−(℃<分试验结果在

,
.+−℃大吸热谷中.=(℃处出现小停顿曲线

、、
上1/℃00−℃4∀>℃三个大小不等吸热

。
谷,谷底切很尖端,/(−℃放热峰高而尖曲

线峰谷变化多少,均说明该样在热效应反应过

。
程的变化是较复杂的
:3−(((
曲线解释
图%电镜照片
!∀
,曲线、℃区段从曲线上分析加
经差热分析证实在%(℃以上的温度中
,,
。
%−(、.+’−℃将完全失去结晶水差热曲线热—开始在#℃就有缓慢倾斜样品即

图∃差热曲线图

。
有多余的吸附水慢慢失去,%#℃其结晶水开变区间

,
始释放&∃∋℃结晶水释放完毕,约#∋、()∗++℃士区段∀晶态转变后
∃∋℃晶释烈温区,,+、)℃时相,)∗−℃区以
是结水放激集中度中间出现对稳定间

,,·
∃。℃小停顿有两种可能一是可能有少量过)),℃为吸热谷尖端是低温型./01.0,化

·
剩./0或1∀#产生软化现象2另一种可能是合物系中的3一∋.1#熔融区,−∗
有同分异构化合物其结晶水释放与主元素化合+℃区间以−−∋℃为顶峰的大吸热谷是高温型

·
物释放结晶水时间差别造成4其结晶转变也有日一./01.0#熔融区。+++℃吸热谷为异元熔

。∃
可能5化4即由于前面反应而形成的结构改变而未改

。
6曲线!、,+℃区段∀经第一区段反应变组成的化合物中基团的位差改变物质熔化5

,。
变化试样失去水后至!。℃间形成较稳定的低所以)∗++℃区段为熔融变化区段%

·,。
温型无水3一./01∀0,加热到,!℃出现+幼℃以后是玻璃态物质化合物形成即出

·。
放热峰是低温型3一./01.0‘转化为高温型现++∋℃前有一段平直基线状态

·
卜1,形成的这种晶态转变直至分析结果讨论
。
,+℃时结束所以!7、,+℃为试样晶态转435该样试验开始时是水合硼酸锌,加热
,
,,。
至.−(℃以后变成无水硼酸锌失水开始于应其浓度降低阻止继续憔烧
,。
%((℃结束于.+−>?
、
,三
9反应后形成无水硼酸锌在.−(、低水硼酸锌合成

。
)((℃热过,
加程中是稳定的以水或有机溶剂将氢氧化锌和硼酸或偏
?
无水硼酸锌晶态转化温度开始于,
硼酸于,(、+)=℃下保温反应)、,(小时
,,
)/,,,
(℃结束于,(℃晶态转变后形成多种硼酸过滤用热水洗涤过滤干燥即得低水硼酸
··
。∀∋,∀∋%
!#&#只!#&(。
盐化合物在系中有锌
·
∀∋%,
≅!#!&(∃
和两种化合物生成即晶态转变,反应式

/(Χ%%
后生成的物质存在于,(、1(℃间是相对稳定!!∀#∗Δ)∗&#,

。,·