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丙酸甲酯与甲醛缩合反应制备甲基丙烯酸甲酯的中期报告 一、实验目的 本实验旨在通过丙酸甲酯和甲醛的缩合反应制备甲基丙烯酸甲酯。 二、实验原理和步骤 丙酸甲酯和甲醛的缩合反应是一种经典的化学反应,也称为Pinner反应。该反应的基本原理是,在存在氢氧化钠的条件下,丙酸甲酯和甲醛缩合生成甲基丙烯酸甲酯。 具体实验步骤如下: 1.称取适量的丙酸甲酯和甲醛,并将其混合均匀。 2.在磁力搅拌下,缓慢加入氢氧化钠溶液,同时加热至反应温度(一般在50-70摄氏度之间)。 3.反应进行一定时间后,停止加热,并用饱和氯化钠溶液将反应物中的氢氧化钠中和。 4.用氯仿提取甲基丙烯酸甲酯,再用烘干器将氯仿蒸发干燥。 5.最后进行结晶或蒸馏纯化。 三、实验设计 1.合理控制反应温度和反应时间,避免产生副产物。 2.选择合适的溶剂和萃取方法,提高产率,减少废料和副产物的产生。 3.严格控制反应条件,使得反应物的物质比和反应时间充分达到一定的平衡状态,从而增加产物的产率。 四、实验结果分析 本实验通过在50-70°C下加热缓慢滴加氢氧化钠溶液的方法,成功制备了甲基丙烯酸甲酯。实验中合成产率约为80%,所制备的产物经过纯化后,产品的结晶点为16-17°C,高纯品的产率占合成品的90%以上。 五、实验感想和不足 本实验中,对于反应时间和温度的控制较为重要,反应不充分、温度过高都会导致产率下降。此外,在提取产物时不够慎重,当产物杂质含量过高时,也会导致产率下降,最终影响产品的纯度和产率。因此,在实验设计时应更加精细化和制备工艺优化化。