X射线衍射实验报告.doc

4X射线衍射实验报告姓名：XXX专业：有机化学学号：312070303004时间：2012.12.05实验目的了解X射线衍射仪的结构；熟悉X射线衍射仪的工作原理；掌握X射线衍射仪的基本操作。二、实验原理X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件可应用布拉格公式：2dsinθ=λ应用已知波长的X射线来测量θ角从而计算出晶面间距d这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角从而计算出特征X射线的波长进而可在已有资料查出试样中所含的元素。三、仪器组成X射线衍射仪的基本构造原理图主要部件包括4部分。X射线衍射仪电路图高稳定度X射线源提供测量所需的X射线改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长调节阳极电压可控制X射线源的强度。样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统它们的特点是自动化和智能化。实验步骤1）开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向打开循环水上的控制器开关ON此时界面会显示流量打开按钮RUN即可。调节水压使流量超过3.8L/min如果流量小于3.8L/min高压将不能开启。2）开启主机电源：打开交流伺服稳压电源即把开关扳到ON的位置然后按开关上面的绿色按钮FASTSTART此时主机控制面板上的“standby”灯亮。3）按下Light（第三个按钮）打开仪器内部的照明灯。4)关好门把HT钥匙转动90°拧向平行位置按下X'Pert仪器上的Poweron（第一个按钮）此时HT指示灯亮HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮并且会有电压（15KV）和电流（5mA）显示等待电压电流稳定下来。如果没有电压电流显示把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置重复此操作直到把HT打开。5）点击桌面上的X'PertDataCollector软件输入账号密码。6）点击菜单Instrument的下拉菜单Connect进行仪器连接出来以对话框点击OK再出来对话框还点击OK此时软件的左侧会出现参数设定界面Flatsamplestage。7）FlatSampleStage界面共有3个选项卡InstrumentSettingsIncidentBeamOptics和DiffractedBeamOptics设备老化和电压电流操作均在InstrumentSettings下设定后两个参数设定一般不要动。8）如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。老化的方式：在第7步的InstrumentSettings下展开Diffractometer→X-ray→Generator（点击前面的小“+”号）此时Generator下面有三个参数：StatusTension和Current双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change会出现InstrumentSettings对话框此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上界面上有X-RaygeneratorX-Raytube和Shutter三项点击X-Raytube下的Breed…按钮会出现TubeBreeding对话框选择breedX-Raytube的方式：atnormalspeed或者fast然后点击ok光管开始老化鼠标显示忙碌状态。老化完毕后先升电压后升电流每间隔5KV5mA地升至40KV40mA即设备将在40KV和40mA的状态下工作。9）试样制备：根据样品的量选择相应的试样板粉体或者颗粒都应尽量使工作面平整。10）打开设备门放入样品把门合上应合紧否则会提示Enclosure（doors）notclosed的错误。11）首先选择project点击X'PertDataCollector的Customize菜单下的SelectProject…出现SelectCurrentProject的对话框选择自己的文件夹点击ok即可。如果还没有自己的project打开X'PertOrganizer软件点击菜单Users&Projects菜单下的EditP