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第9章重量分析法9.1重量分析法概述a.沉淀法(主要方法) P,S,Si,Ni等测定 b.气化法(挥发法) 例小麦干小麦,减轻的重量即含水量 或干燥剂吸水增重 c.电解法 例Cu2+Cu称量白金网增重沉淀重量分析法:利用沉淀反应,将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来,转化为称量形式,通过称量其质量测定含量的方法对沉淀形的要求3重量分析结果的计算1溶解度与溶度积和条件溶度积K´sp=[M+´][A-´]=[M+]M+[A-]A-=KspM+A-求:BaSO4、Ag2SO4、CaF2的Ksp 解:BaSO4KspKspBa2+SO2- Ag2CrO4KspKsp2Ag+CrO2- CaF2KspKspCa2+2F- 问题:Ca3(PO4)2、MgNH4PO4的Ksp?a同离子效应—减小溶解度b盐效应 Ksp=盐效应,I,,Ksp,s c.酸效应 spspA(H)或spspnA(H) 酸效应大A(H),sp,s d.络合效应 spspM或spspnM 络合效应大M,sp,s e.其他因素 (1)温度:T,s(2)有机溶剂:s(3)沉淀颗粒:ds(?)小结: 同离子效应s有利沉淀完全 盐效应s不利沉淀完全,但防止胶溶 酸效应s不利沉淀完全,但有利得到 大颗粒沉淀(?) 络合效应s不利沉淀完全,但有利得到 大颗粒沉淀(?) 温度s陈化,使小颗粒不断溶解, 大颗粒不断长大(?)。 有机溶剂s 沉淀颗粒ds9.3沉淀类型和形成过程2沉淀形成过程VonWeimarn经验公式后沉淀主沉淀形成后,“诱导”本难沉淀的杂质沉淀下来 缩短沉淀与母液共置的时间沉淀条件对沉淀纯度的影响9.5沉淀条件的选择2.无定形沉淀3均匀沉淀9.6有机沉淀剂1常用有机沉淀剂生成离子缔合物的沉淀剂