预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共12页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

《蜂蜡中二十八烷醇、三十烷醇的测 定-气相色谱法》 编制说明 (征求意见稿) 2012年12月 1 1项目背景 1.1任务来源 根据中华全国供销合作总社下达的2011年第一批国家标准制定计划项目, 《蜂蜡中二十八、三十烷醇的测定-气相色谱法》列入2011年国家标准制定计划, 计划编号为20110433-T-422。农业部蜂产品监督检验测试中心(北京)负责组 织调研、试验并起草制定标准,全国蜂产品标准化工作组为技术归口单位。 1.2主要工作过程 (一)全国供销总社下达标准制定任务; (二)制标单位广泛查阅收集国内外相关技术资料和标准; (三)蜂蜡中二十八、三十烷醇的提取定方法优化选择; (四)建立二十八、三十烷醇的测定分离检测方法; (五)方法准确度与精密度实验与验证; (六)编写标准讨论稿,在有关单位试用验证; (七)编写标准征求意见稿及编制说明,广泛向有关检测、生产、推广、 科研及大专院校等单位征求意见。 (八)意见汇总,标准修改,形成送审稿,申请审定。 2标准编制背景及意义 蜂蜡又称黄蜡、蜜蜡,是工蜂蜡腺分泌出来的天然物质。由于蜂种不同,可 分为中蜂蜂蜡和西方蜜蜂蜂蜡。根据蜂蜡原料的来源,可把蜂蜡分为蜜盖蜡、巢 脾蜡和赘脾蜡等。研究表明蜂蜡具有降低胆固醇LDL-C水平,从而减少心脏病的 风险,具有增强体力、精力、耐力,促进血液循环,提高氧输送能力和基础代谢 率,提高应激能力,提高机体代谢率,改善心肌营养和降低收缩期血压等功能。 蜂蜡具有如此多的功能主要源于其含有的烷醇类物质,其中主要为二十八烷醇和 三十烷醇。二十八醇是一种新型功能性食品添加剂,它具有增强体力、精力和耐 力,提高应激能力,降低血清胆固醇和甘油三脂含量等功能,能促进血液循环, 同时还能提高氧输送能力和基础代谢率。三十烷醇是一种天然植物生长素,对植 物生长有刺激作用,它被广泛应用到农业增产、花卉种植、组织培养等领域。 随着近些年二十八烷醇和三十烷醇在农业生产、食品加工,化妆品和保健品 中的广泛应用,蜂蜡作为二十八烷醇和三十烷醇提取物的主要原料之一,其产品 2 质量成为重点关注的对象。目前,国标或行业标准主要通过感官,皂化值,熔点, 酸值和碳烃化合物等指标来评价蜂蜡的质量。二十八烷醇和三十烷醇作为蜂蜡的 主要活性成分,已经成为评价蜂蜡质量的两个重要指标,但是目前并没有分析蜂 蜡中二十八烷醇和三十烷醇含量的分析方法标准。为了更好促进蜂蜡的应用与开 发,完善蜂蜡的质量评价标准,应该及时制定蜂蜡中二十八烷醇和三十烷醇含量 的标准方法,为蜂蜡的质量安全与评价提供必要的技术储备。 目前报道的二十八烷醇和三十烷醇的分析方法主要有气相色谱-火焰离子化 检测(GC-FID),气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱蒸发光检测方法(LC-ELSD)。 其中,GC-FID仪器简单,普及较广,是定量分析的首选方法。GC-MS主要用于蜂 蜡组分的研究。LC-ELSD仅能分析基质简单,含量较高的样品。文献报道的方法 以GC-FID为主,为了标准方法的易于推广与应用,本标准选择GC-FID为检测分 析设备。借鉴前人的方法,通过优化提取和分析参数,建立了适用于蜂蜡中二十 八烷醇和三十烷醇的分析方法。 3标准的编写原则及路线 3.1标准的编写原则 本标准的编写制订过程中以提高测试方法选择性、精密度、检测限、准确度 和分析效率,降低分析成本为总原则,力求反映科学技术的先进成果和先进经验。 遵循了标准制订过程中的先进性、经济性和适用性原则。 在标准的制订过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章,标准的编 写规则及表述按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编 写规则的要求》、GB/T5009.1-2003《食品卫生检验方法理化部分总则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求编写。在标准制 订过程中力求做到:技术内容的叙述正确无误;文字表达准确、简明、易懂;标 准的构成严谨合理;内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。 4标准主要内容的确定 4.1标准适用范围的确定 本标准适用于蜂蜡中二十八烷醇和三十烷醇的测定。 4.2方法条件的优化与分析 4.2.1提取方法的选择 3 蜂蜡中烷醇经常以其醇酯的形式存在,例如在蜂蜡中游离的三十烷醇非常 少,主要蜡酸三十烷醇酯和十六烯酸三十烷醇醋的形式存在。因此,需要通过水 解,将醇酯水解(皂化)为烷醇后,才能准确测定蜂蜡样品中的二十八烷醇和三 十烷醇含量。目前,烷醇的主要提取方法主要有以下几种:1.蜂蜡皂化水解, 有机溶剂提取,用水除皂,重结晶;2.蜂蜡经醇解后,用真空蒸馏方式提取;3. 蜂蜡经皂化,用超临界方法提取烷醇;4.蜂蜡皂化后,用分子蒸馏的方法提取。 这些