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ICS13.100 C52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T160.98—XXXX 代替GBZ/T160.XX—XXXX 工作场所空气有毒物质测定 第98部分:四氢化硅 Part98:Methodfordeterminationofsilicontetrahydride(silane) intheairofworkplace (征求意见稿) XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施 GB/T160.98—XXXX 前言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本部分。 GBZ/T160《工作场所空气有毒物质测定》现分为以下二百六十部分。 本部分为GBZ/T160的第98部分。 本部分按照GB/T1.1-2009的规则起草。 本部分由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会职业卫生标准专业委员会提出。 本部分由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会批准。 本部分的主要起草单位和起草人 主要起草单位:湖北省疾病预防控制中心、华中科技大学同济公共卫生学院。 主要起草人:史廷明、邵生文、夏颖、陈卫红、古娜利、闻胜、谢曙光。 本部分首次发布于2013年。 I GB/T160.98—XXXX 工作场所空气有毒物质测定 第98部分:四氢化硅 化学文摘号 化合物子式子量职业接触限值 (CASNo) 四氢化硅7803-62-5SiH432.12— 1范围 本部分规定了工作场所空气中四氢化硅(硅烷)的硅钼蓝分光光度法。 本部分适用于工作场所空气中气态四氢化硅浓度的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3硅钼蓝分光光度法 3.1原理 空气中气态四氢化硅用碱性树脂基球形活性炭管采集,经热水解吸,转化为偏硅酸钠,在酸性溶液 中,偏硅酸钠与钼酸铵反应,生成硅钼杂多酸,再用1,2,4-氨基萘酚磺酸将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝, 在680nm波长下测量吸光度,进行定量。 3.2仪器 3.2.1采样管:溶剂解吸型,内装300mg/150mg碱性树脂基球形活性炭(3.3.2)。 3.2.2空气采样器,流量范围为0mL/min~500mL/min。 3.2.3真空干燥箱。 3.2.4具塞刻度聚乙烯管,15mL 3.2.5水浴。 3.2.6分光光度计,具1cm比色皿。 3.3试剂 3.3.1实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯,所配试剂均应储存于聚乙烯瓶中。 3.3.2碱性树脂基球形活性炭:将树脂基球形活性炭(球径0.2~1.2mm)放在200g/L氢氧化钠溶液 中浸渍约10h,在70℃~80℃的真空干燥箱中干燥,密封备用。 3.3.3盐酸溶液:将盐酸(ρ20=1.18g/mL)与水等体积混合。 1 GB/T160.98—XXXX 3.3.4钼酸铵溶液,100g/L,必要时可过滤。 3.3.5草酸溶液,70g/L。 3.3.61,2,4-氨基萘酚磺酸溶液,2.5g/L:将30.0g亚硫酸氢钠溶于100mL水中,加入1.0g亚硫 酸钠和0.50g1,2,4-氨基萘酚磺酸,溶解后稀释至200mL。 3.3.7对硝基酚指示剂,1g/L。 3.3.8标准溶液:用国家认可的二氧化硅标准溶液(100μg/mL,以SiO2计)作为标准贮备溶液,每 毫升相当于53.4μg的四氢化硅。临用前,用水稀释成5.34μg/mL四氢化硅标准溶液。 3.4样品的采集、运输和保存 3.4.1现场采样按照GBZ159执行。 3.4.2短时间采样:在采样点,打开采样管两端,以定点或个体采样方式、200mL/min流量,采集15 min空气样品。 3.4.3长时间采样:在采样点,打开采样管两端,以定点或个体采样方式、50mL/min流量,采集2h~ 8h空气样品。 3.4.4样品空白:将采样管带至采样现场,除不连接空气采样器采集空气外,其余操作与样品相同。 每组样品制备2~10个样品空白。 3.4.5采样后,立即封闭采样管两端,置清洁容器内运输和保存。室温下样品可保存7d。 3.5分析步骤 3.5.1样品处理:将采过样的碱性树脂基球形活性炭分别转移入具塞刻度聚乙烯管中,各加入10mL 水,置于沸水浴中解吸1h后取出,冷却至室温,用水补至10.0mL。取5.0mL样品液于另一具塞刻度 聚乙烯管中,用水稀释至10.0mL。若溶液为碱性,先加3滴对硝基酚指示剂,滴加盐酸溶液至恰无黄 色,再用水稀释至10.0mL。 3.5.2标准系列的配制和测定:至少取5只具塞刻度聚乙烯管,准确加入0.0mL~4.0mL