超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析糖皮质类激素残留量检测方法.docx

超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析糖皮质类激素残留量
检测方法
李建中

三重串联四极杆质谱是复杂基质中痕量组分定量分析的重要手段，通过多重反应监控模式（MRM）能够提供高选择性和高灵敏度的检测。建立高效快速液相色谱已得到广泛的应用，和QQQ联用能够提供高通量和高灵敏度的分离分析。本文运用UHPLC-QQQ对8种糖皮质类激素进行定量分析，所建立的方法能在8.0分钟内对8种糖皮质类激素完成快速、高灵敏度的检测分析。本方法完全满足了国内外对糖皮质类激素药物日益严格的残留限量监测要求。

1实验部分

1.1仪器与试剂
美国安捷伦公司6410QQQ质谱仪；美国安捷伦公司1260UHPLC。

1.2液相和质谱条件
液相色谱柱为安捷伦ZobaxSB-C18（3.0x100mm,1.8um）；流动相A为水（含0.1%甲酸），B为乙腈，梯度（B%/min）：31/0，34/6.0，95/6.01，95/8.0；柱温40oC；进样量20µL，流速为0.4mL/min。
QQQ质谱参数（ESI+模式）：干燥气温度（GasTemp）350oC，干燥气流量（GasFlow）10mL/min，雾化器压力（Nebulizer）40psi，毛细管电压（Capillary）4000V，MRM参数见表1，安捷伦MassHunter软件用于定性（Qualitative）和定量（Quantitative）分析。

2结果与讨论
图1为玉米赤霉醇类的TIC和MRM谱图。本文对MS和LC条件进行优化，所建立的1200LC-QQQ能够对玉米赤霉醇类进行高灵敏度和高通量的定量分析。

表1.玉米赤霉醇类MRM条件
CompoundNamePrecursorionProductionDwellFragmentorCEfludrocortisoneacetate423.13252017020423.12392017020beclomethasone409.1390.8201005409.1146.92010011D4-dexamethasone397359.2201005betamethasone393373201403393355201405methylprednisolone375.1357.2201405375.1161.12014020D3-hydrocortisone366.2121.12014040hydrocortisone363.1327.3201408363.1121.12014030prednisolone361.1343201303361.1147.22013025cortisone361.11632014030361.11212014030prednisone359341.3201403prednisone3591472014035

图1.10ng/mL糖皮质类的TIC和MRM谱图