动植物油脂_脂肪酸甲酯的制备（国家标准征求意见稿）.doc

GB××××—××××
GB××××—××××

国家质量监督检验检疫总局发布

××××-××-××实施
××××-××-××发布
动植物油脂脂肪酸甲酯的制备
Animalandvegetablefatsandoils-
Preparationofmethylestersoffattyacids

（ISO5509:2000,IDT）

（征求意见稿）
（本稿完成日期：2008年4月）

GB/T17376—××××/ISO5509:2000
代替GB/T17376—1998

中华人民共和国国家标准
ICS67.200.10
X14

GB/T17376—××××
GB/T17376—××××

PAGEI
前言
本标准等同采用ISO5509:2000《动植物油脂—脂肪酸甲酯制备》（英文版）。
本标准等同翻译ISO5509:2000，为便于使用，本标准作了下列编辑性修改：
1、“本国际标准”一词改为“本标准”；
2、删除国际标准的前言；
3、用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”。
本标准是对GB/T17376-1998《动植物油脂脂肪酸甲酯的制备》的修订。
本标准与GB/T17376-1998的主要差异如下：
1、删除了原标准中的ISO前言；
2、将原标准中的庚烷试剂用异辛烷（色谱纯）代替；
3、将原标准中的第四章用三甲基氢氧化硫甲醇（TMSH）法代替；
4、将原标准中的第五章用酯交换法代替；
5、将原标准中的第六章放在本标准的附录A中；
6、增加了资料性附录B。
本标准自实施之日起代替GB/T17376-1998《动植物油脂脂肪酸甲酯的制备》。
本标准中附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位：
本标准参与起草单位:
本标准起草人：
原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。

动植物油脂脂肪酸甲酯的制备
1范围
本标准规定了脂肪酸甲脂的制备方法。
本标准包括了从动植物油脂、脂肪酸及脂肪酸盐制备脂肪酸甲酯的方法。规定了以下三种甲酯化方法：
a)三氟化硼法（见第3章）；
b)三甲基氢氧化硫法（见第4章）；
c)酯交换法（见第5章）。
本标准适用于气相色谱、薄层色谱、红外光谱等需要甲酯衍生物的各种分析过程。
2规范性引用文件
下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，使用本标准的各方应研究是否可使用下列标准的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T15687油脂试样制备(eqvISO661:1989)
三氟化硼一般方法
警示：三氟化硼有毒，建议分析人员尽量不用甲醇和三氟化硼制取三氟化硼甲醇溶液(见附录A中A.2)。
方法中涉及到危险试剂的使用。应采取适当的防护措施以保护眼睛，并避免腐蚀性化学灼伤的危险。
3.1原理
甘油酯在氢氧化钠甲醇溶液中皂化，生成的脂肪酸盐与三氟化硼甲醇溶液反应生成甲酯。如果要分析纯脂肪酸及其脂肪酸盐，则不需要皂化直接与三氟化硼反应甲酯化。
3.2适用范围
本方法适用于大多数油脂及衍生物（脂肪酸、脂肪酸盐），不适用于乳脂和含有下列基团的脂肪：
——次氧基化合物（如：羟基、氢过氧基、酮基、环氧基）；
——环丙烷和环丙烷基化合物；
——共轭多不饱和化合物及炔类化合物。
如果油脂中仅含有少量的上述化合物（如棉籽油），仍可按第3章的一般方法进行酯化。否则要采用第4章或第5章所述方法。
气相色谱分析中使用异辛烷做溶剂制得的甲酯溶液回收率最高，但对己酸甲酯其回收率只有75%。
3.3试剂
除有特殊说明，均为分析纯试剂。
水：应符合ISO3696中3级水的要求。
氢氧化钠甲醇溶液：约0.5mol/L。
将2g氢氧化钠溶于100mL含水不超过质量分数0.5%的甲醇中。若该溶液存放时间较长时，可能会形成少量白色的碳酸钠沉淀，但不会影响甲酯的制备。
三氟化硼甲醇溶液：质量分数12%~15%，（见附录A.1）。
异辛烷（2，2，4-三甲基戊烷），色谱纯，（见附录A.2）。
警示：异辛烷易燃易爆，在空气中的爆炸极限为体积分数1.1%~6.0%。异辛烷有毒，不要误食或吸入，操作应当在通风橱中进行。
氯化钠：饱和水溶液。
无水硫酸钠。
氮气：含氧量低于5mg/kg。
己烷：色谱纯。也可用石油醚：沸程40℃~60℃，溴值低于1，无残渣。仅用于干酯制备（见附录A.2）。
甲基红：1g/L，溶于体积分数60%的乙醇中。
仪器
实验室常用仪器，以及下列仪器：
3.4.1磨口烧瓶：50mL或100mL。
回流冷凝器：有效长度200mm~300mm，具有磨口接头。
脱脂沸石。
移液管或自动加液器：至少10m