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第4卷第3期食品安全质量检测学报Vol.4No.3 2013年6月JournalofFoodSafetyandQualityJun.,2013 解吸附电晕束电离质谱法快速检测微量雌激素 * 廖鹏,侯玉兰,吴婷婷,刘波,王华,陈波 (湖南师范大学,化学生物学及中药分析教育部重点实验室,长沙410081) 摘要:目的建立解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)快速检测微量雌激素的分析方法。方法通过 DCBI-MS直接分析,对比标准物质一级和二级质谱图,对检测样品中非法添加的炔诺酮、黄体酮、甲羟孕酮、 左炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮和枸橼酸氯米芬等6种雌激素进行快速定性和半定量检测。结果各目标化合物 均可在1min内被检出。基于一级分子离子的定量分析,6种雌激素的半定量检测结果可信,线性关系最差的醋 酸甲地孕酮相关系数为0.9471,而黄体酮则为0.9998。最低检出值分别是0.0875、0.045、0.1775、0.05、0.15、 0.1mg/L。结论本方法无需复杂的前处理过程,简便、快速、灵敏度高,可用于保健食品和中成药中违禁添 加微量雌激素的快速定性及半定量检测。 关键词:解吸附电晕束电离质谱;雌激素;快速检测 RapiddeterminationoftraceestrogenswithDCBI-MSmethod LIAOPeng,HOUYu-Lan,WUTing-Ting,LIUBo,WANGHua,CHENBo* (KeyLaboratoryforChemicalBiology&TraditionalChineseMedicineResearch,MinistryofEducation, HunanNormalUniversity,Changsha410081,China) ABSTRACT:ObiectiveArapidmethodfordetectionofthetraceestrogenswasdevelopedwiththedesorp- tioncoronabeamionizationmassspectrometry(DCBI-MS)technique.MethodsTherapidqualitativeand semi-quantitativeidentificationof6kindsofestrogens,includingnorethindrone,progesterone,medroxyproge- steroneacetate,levonorgestrel,megestrolacetateandclomiphenecitrateinsampleswasperformedbycompar- ingMSandMS2spectraofsampleswithstandardsubstancesbyDCBI-MS.ResultsAllofthe6targetmo- leculesweredetectedwithin1min.QuantificationwasachievedbasedonthemolecularioninMSspectraof eachanalyte.Thesemi-quantitativeanalysisfor6estrogenswasreliable.Thelinearcoefficientofmegestrol acetatewas0.9471whileprogesteronewas0.9998.TheLODof6kindsofestrogenswere0.0875,0.045, 0.1775,0.05,0.15,0.1mg/L,respectively.ConclusionWithouttedioussamplepretreatments,thedeveloped DCBI-MSissimple,rapid,sensitiveforscreeningandsemi-quantitativeanalysisoftheestrogensadditivesin healthfoodsandtraditionalChinesepatentmedicines. KEYWORDS:desorptioncoronabeamionizationmassspectrometry(DCBI-MS);estrogen;rapiddetection 基金项目:国家自然科学基金项目(21275049) Fund:SupportedbytheNationalNaturalScienceFoundationofChina(21275049) *通讯作者:陈波,教授,主要研究方向为分离分析化学,具体分析对象为食品和中草药。E-mail:dr-che