腐植酸有机肥中腐植酸的测定（征求意见稿）.doc

ICS 

DB61
陕西省地方标准
DB61/XXXX—2014

腐植酸有机肥中腐植酸的测定
Determinationofhumicacidsinorganicfertilizer

征求意见稿2014–XX–XX发布
2014–XX–XX实施
陕西省质量技术监督局   发布
DB61/XXXXX—2014
PAGE\*MERGEFORMAT3
前  言
本标准依GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由陕西质量技术监督局提出并归口。
本标准起草单位：西北农林科技大学、农业部食品质量监督检验测试中心（杨凌）、杨凌质量技术检测检验所。
本标准起草人：聂刚、朱占烨、李艳丽、李亚兰、任美娟。
本标准首次发布。
腐植酸有机肥中腐植酸的测定
范围
本标准规定了腐植酸有机肥中腐植酸含量的测定方法。
本标准适用于以泥炭、褐煤、风化煤为原料，添加到有机肥中制成的腐植酸有机肥。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数据的表示和判定
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示溶液
术语和定义
下列术语和定义仅适用于本标准。
腐植酸
腐植酸是一类由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机物质，主要存在于泥炭、褐煤、风化煤中。
游离腐植酸
其酸性基团保持游离状态，用氢氧化钠溶液抽提出的腐植酸。
“结合态”腐植酸
其酸性基团与Ca2+、Mg2+等高价金属离子相结合，用焦磷酸钠进行置换出腐植酸。
总腐植酸
包括游离腐植酸和“结合态”腐植酸，用焦磷酸钠碱液抽提。
原理
用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从腐植酸有机肥中抽提腐植酸，再在强酸性溶液条件下，用重铬酸钾对其进行氧化。以试剂空白为基准，根据试样氧化前后重铬酸钾消耗量折算成含碳量百分比，经过碳系数的换算来表示腐植酸的含量。
试剂
硫酸：化学纯，98.8%。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.5%。称取5g化学纯氢氧化钠，溶解到1L蒸馏水中。
焦磷酸钠碱液：c（Na4P2O7.H2O）=0.75%，c（NaOH）=0.5%。称取7.5g化学纯十水焦磷酸钠和5g化学纯氢氧化钠，溶解到1L蒸馏水中。
重铬酸钾标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。取一定量的优级纯重铬酸钾在130℃干燥3h,于干燥其中冷却，然后准确称取4.9036g于烧杯中，加蒸馏水溶解，再转入1000mL容量瓶中，定容后摇匀。
重铬酸钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.4mol/L。称取20g化学纯重铬酸钾,加蒸馏水溶解，再转入1000mL容量瓶中，定容后摇匀。
邻菲啰啉指示剂：称取1.5g邻菲啰啉及0.7g硫酸亚铁溶于100mL蒸馏水中，保存于棕色瓶中。
硫酸亚铁标准溶液：c(FeSO4)≈0.2mol/L。称取56g化学纯七水硫酸亚铁溶于600mL～800mL蒸馏水中，加入20mL硫酸(5.1)，定容至1L，贮于棕色瓶中保存。硫酸亚铁溶液在空气中易被氧化，使用前应进行标定。
硫酸亚铁标准滴定溶液的标定：吸取20.0mL重铬酸钾标准溶液(5.4)，置于250mL三角瓶中，加入5mL硫酸(5.1)和邻菲啰啉指示剂(5.6)3滴～5滴，用硫酸亚铁溶液(5.7)滴定，根据其消耗体积，计算硫酸亚铁标准滴定溶液浓度，按式(1)计算。
（1）
式中：
c——硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——滴定时消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
仪器设备
分析天平：感量0.0001g。
恒温水浴锅：温度可达100℃±1℃。
分析步骤
腐植酸有机肥中总腐植酸的测定
称取0.3g～0.5g腐植酸有机肥样品（粒度0.2mm），精确至0.0002g于250mL三角瓶中，加入100mL焦磷酸钠碱溶液(5.3)，摇匀，在三角瓶口盖一小漏斗，置于（100±1）℃的水浴中抽提1h，每隔10min摇动一次,取出冷却至室温，将溶液及残渣全部转移到200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，用中速定性滤纸干过滤，弃去最初的约10mL滤液，再滤出约50mL滤液备用。
准确吸取5mL滤液于250mL三角瓶中，用移液管加入5mL0.4mol/L重铬酸钾溶液（5.5）和10mL硫酸（5.1），于（100±1）℃水浴中加热氧化30min，取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至60mL～80mL，冷却后加3滴～5滴邻菲啰啉指示剂（5.6）,用硫酸亚铁标准溶液（5.7）滴定至砖红色，同时做2个空白，操作同上。
腐植酸有机肥中游离