化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测方法.doc

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附件

化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的
检测方法
Determinationof3-benzylidenecamphorandother21kindsofsunscreensincosmetics

1范围
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的含量。
本方法适用于水基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类和蜡基类等化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂含量的测定。
本方法所包含的22种防晒剂名称、CAS号等信息见附录A。
2方法提要
样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，采用保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法中各组分的检出限、定量下限及取样量为0.25g时的检出浓度和最低定量浓度见表1。
表122种组分的检出限、定量限、检出浓度和最低定量浓度
序号组分名称检出限（ng）定量下限（ng）检出浓度（%）定量浓度（%）13-亚苄基樟脑1.96.30.020.0624-甲基苄亚基樟脑3.0100.030.103二苯酮-33.1100.030.104二苯酮-4或二苯酮-5（以酸计）3.5120.040.125亚苄基樟脑磺酸（以酸计）2.47.90.020.086双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪3.1100.030.107丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷3.9130.040.138樟脑苯扎铵甲基硫酸盐1.96.20.020.069二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯6.3210.060.2110二乙基己基丁酰胺基三嗪酮0.62.10.010.0311甲酚曲唑三硅氧烷1.86.00.020.0612二甲基PABA乙基己酯2.48.00.030.0913甲氧基肉桂酸乙基己酯2.58.30.030.0914水杨酸乙基己酯7.2240.070.2415乙基己基三嗪酮1.44.60.020.0616胡莫柳酯12390.120.3917对甲氧基肉桂酸异戊酯1.24.20.010.0418亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚1.23.90.010.0419奥克立林（以酸计）5.9200.060.2020苯基苯并咪唑磺酸（以酸计）2.27.40.020.0721对苯二亚甲基二樟脑磺酸（以酸计）2.89.30.030.0922苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠0.61.50.010.033试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1甲醇，色谱纯。
3.2四氢呋喃，色谱纯。
3.3高氯酸，优级纯。
3.4乙酸铵，分析纯。
3.5混合溶剂1：甲醇+四氢呋喃+水+高氯酸=250mL+450mL+300mL+0.25mL。
3.60.02mol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵（3.4）1.54g，加水1000mL溶解，用磷酸调pH至5.0。
3.7混合溶剂2：甲醇+四氢呋喃+0.02mol/L乙酸铵溶液（3.6）=200mL+300mL+500mL。
3.8标准物质，参考附录A。
3.9标准储备溶液：按表2称取各组分标准物质（精确到0.0001g）分别于10mL容量瓶中，按表2中所列溶剂定容。
3.10混合标准储备溶液1：分别精密移取（3.9）前21种组分标准储备液各0.1mL于同一10mL容量瓶中，用混合溶剂1（3.5）定容。
表222种组分标准储备溶液的配制
序号组分名称称样量（g）储备液定容溶剂13-亚苄基樟脑0.03混合溶剂1（3.5）24-甲基苄亚基樟脑0.05混合溶剂1（3.5）3二苯酮-30.1混合溶剂1（3.5）4二苯酮-4或二苯酮-50.06混合溶剂1（3.5）5亚苄基樟脑磺酸0.07混合溶剂1（3.5）6双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[1]0.1四氢呋喃（3.2）7丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷0.06四氢呋喃（3.2）8樟脑苯扎铵甲基硫酸盐0.07混合溶剂1（3.5）9二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯0.1混合溶剂1（3.5）10二乙基己基丁酰胺基三嗪酮0.1混合溶剂1（3.5）11甲酚曲唑三硅氧烷[1]0.15四氢呋喃（3.2）12二甲基PABA乙基己酯0.1混合溶剂1（3.5）13甲氧基肉桂酸乙基己酯0.1四氢呋喃（3.2）14水杨酸乙基己酯0.06四氢呋喃（3.2）15乙基己基三嗪酮[1]0.05四氢呋喃（3.2）16胡莫柳酯0.1四氢呋喃（3.2）17对甲氧基肉桂酸异戊酯0.1混合溶剂1（3.5）18亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[1]0.1四氢呋喃（3.2）19奥克立林0.1四氢呋喃（3.2）20苯基苯并咪唑磺酸[2]0.1混合溶剂1（3.5）21对苯二亚甲基二樟脑磺酸0.05混合溶剂1（3.5）22苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠[3]0.1混合