国家标准《动植物油脂—水份含量的测定—卡尔费休法》编制说明.doc

中华人民共和国国家标准
《动植物油脂—水份含量的测定—卡尔费休法》编制说明
前言
水分含量测定和pH值测定，称量以及酸碱滴定一样，都是实验室中最常见的一种方法。水分含量的测定通常由干燥法（烘箱、红外灯和红外天平）、滴定法、以及需要复杂设备的红外反射光谱、气相色谱或微波光谱等方法。干燥法通常会出现在各种标准中，我们的国家标准中关于粮食、油脂油料以及淀粉等的水分含量的测定方法都是干燥法中的烘箱法。
但是干燥法存在以下缺点：一是这种方法测定的是干燥所损失部分，而不仅仅是水分。除了水分，还有样品中其他挥发性组分和分解的物质。所以我国国家标准GB/T5528测定的是油脂水分及挥发物，各种油脂的质量指标也是水分及挥发物。二是干燥法需要很长时间才能获得结果（需要在干燥箱中数小时）。这就限制了该方法的使用，特别是在生产监控过程。
而滴定法与烘箱法相比，是一种专一性的方法。如果不发生副反应，所测定的只是水分。方法快速（通常只需要几分钟），而且可验证，因而可形成完整的证明文件。该方法自从60年前首次应用以来，已迅速发展成为许多实验室不可替代的方法。采用卡尔费休（KarlFischer）滴定法可以同时测定游离水和结合水，该方法适用范围广，可以测定ppm到100%的水分含量，结果准确、重现性好。
一、工作基本情况
本标准修改采用ISO8534:1996(E)动植物油脂水分含量的测定—卡尔费休法“Animalandvegetablefatsandoils—Determinationofwatercontent—KarlFischermethod”。关于油脂水分的测定方法我国的国家标准只有GB/T5528-1995《植物油脂水分及挥发物含量测定法》和GB/T9696-1988《动物油脂水分及挥发物含量测定》。但是这两个方法测定的不只是水分，还有残留溶剂和小分子脂肪酸等可挥发性物质。单纯只测定油脂水分的方法，现行国标还没有，不能满足动植物油脂加工、储藏、消费的需求。在此条件下，我们采用ISO标准，并根据中国国情，编制了此标准。
动植物油脂水分含量的测定—卡尔费休法的制定是根据国家标准化委员会《2008年制修订国家标准项目计划》的要求启动的，项目编号为20071538-T-449。按照国家标准委员会和国家粮食局的要求，由山东省粮油检测站负责起草本标准。该项任务下达后，我中心成立了标准起草工作小组，根据项目内容确定了该项工作的具体实施方案和工作计划，按照课题任务要求，迅速开展工作。
本标准制定的主要工作过程为：
1.1查询资料
本起草小组查阅了大量的国内外科技文献及有关国家的相关标准资料，并对搜集到的资料进行分析、研究等。
通过查询国内有关动植物油脂水分含量测定及卡尔费休法测定水分含量的国家标准有：
GB/T5528-1995植物油脂水分及挥发物含量测定法
GB/T9696-1988动物油脂水分及挥发物含量测定
GB/T606-2003化学试剂水分测定通用方法（卡尔费休法）
资料显示我国各行各业有许多关于水分含量测定的国家标准都是采用卡尔费休法的，而该方法应用60年来，也以其准确性和良好的重现性也成为水分含量测定不可替代的方法。
1.2 编制《动植物油脂水份含量的测定—卡尔费休法》征求意见稿
本标准在编制过程中，召集中心内外有关技术人员对制定此标准中可能出现的问题进行了讨论、分析，明确了制定方向。
首先起草小组准确翻译了ISO8534:1996(E)动植物油脂水分含量的测定—卡尔费休法“Animalandvegetablefatsandoils—Determinationofwatercontent—KarlFischermethod”的全部内容并研究了采用其方法的可行性，制定了实验方案。
为了使测试样品具有代表性，从市场和不同企业分别扦取了不同种类、不同批次、不同水分含量的动植物油脂共140份进行试验。由于卡尔费休水分测定法有容量法和库仑法两种方法，而ISO8534:1996(E)中的方法采用的是容量法，库仑法是作为资料性附录来显示的，我们把所有样品用此两种方法都进行了测试，并根据样品性质分别与国家标准GB/T5528-1995《植物油脂水分及挥发物含量测定法》和GB/T9696-1988动物油脂《水分及挥发物含量测定》进行了比对。卡尔费休的容量法和库仑法两种方法测得的水分数相对误差均满足标准中同种方法的要求（表1-7），所以还是选用ISO8534中的容量法来作为此国家标准第一法，库伦法作为第二法。其中大豆毛油由于含有较多的残留溶剂而使烘箱法和卡尔费休法测得的数据有较大差异。为此我们又把大豆毛油进行了残留溶剂的测定，结果发现卡尔费休法测定的水分含量值加上气相色谱法测定的残留溶剂值所得的和与烘箱法测定的大都满足误差要求，也有个别误差较大。因为毛油成分比较复杂，