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·!4/·中华预防医学杂志/##!年"月第1"卷第1期’;+,<%=>?@>A,@BC/##!,DE:1",FEG1 合成色素快速检测方法的研究及应用 聂晶齐兴娟周宁 近年来,肉禽制品加工业迅速发展。同时,非法一、材料 向肉禽制品中添加合成色素的现象时有发生。鉴于!-微柱:内径1**,柱长!12*,填料(聚酰胺 合成色素具有一定的毒性作用,我国严格规定了食粉、硅胶3等按一定比例混合)高度42*,由本实验 用合成色素的使用范围及使用量,肉禽制品中(红肠室制备。 肠衣除外)不允许使用任何合成色素。/-聚酰胺(1#.5#目)。 目前,我国检测合成色素的标准方法有高效液1-展开剂:柠檬酸钠溶液(/"06&)7氨水7醇(89 相色谱法($%&’)和薄层色谱法((&’)。由于该两种!9/)。 方法需要一定的仪器和实验条件,而不适合现场快)-合成色素标准液:每*:相当于!*0商品色 速检测。为此,我们研究建立了肉禽制品中合成色素。 素快速检测方法微柱法。此方法全程约)#*+,,可"-分析样品:随机采取哈尔滨市售肉禽制品 定性检出胭脂红、柠檬黄、苋菜红、赤藓红)种色素,!1#份。 微柱对色素的最小检出限量为#-#!#.#-#/"*0。二、方法 微柱法不需特定的实验环境,是理想的、快速定性测!-原理:根据水溶性酸性合成色素在酸性条件 定合成色素的方法。下被聚酰胺吸附,在碱性条件下被解吸的特性,利用 被分离物质在吸附剂与展开剂之间分配系数不同, 作者单位万方数据:!"##!#哈尔滨市卫生防疫站理化检验科达到分离目的。 中华预防医学杂志!$$#年.月第-.卷第-期=C/0DEFGHIGJ,IKL!$$#,MN&-.,ON@-·#?-· !"样品处理:将肉制品切碎混匀,加水煮至微."天然色素的干扰影响:取红曲米浸泡液按微 沸,以纱布过滤,收集#$%&滤液。用!$’柠檬酸溶柱法测定。试验表明,肉禽制品中允许使用的天然 液调()*+。加入$"#,聚酰胺,充分振摇。待色素色素红曲米对微柱法测定合成色素不产生干扰。 被吸附后,弃去滤液,用滤纸吸干聚酰胺表面水分,5"微柱法与<8=法比较:采用两种方法同时对 待测。同一种样品进行色素测定,结果见表#。 -"标准对照:取合成色素标准液#"$%&,加#$ 表微柱法与薄层色谱法测定样品合成色素结果比较 %&水,用!$’柠檬酸溶液调()*+,加聚酰胺吸附,! 微柱法薄层色谱法 弃去液体,用滤纸吸干聚酰胺表面水分,待测。样品检测 类别份数检出未检出检出未检出 +"定性分析:将已吸附色素的聚酰胺填入微柱份数份数份数份数 中约-%%,轻轻压实,再塞入少许脱脂棉,将此端向灌肠类!?!#9!!6 下放入装有展开剂的比色管中,展开取叉烧类-5-$5-$5 +%&#.%/0禽肉类#$6-6- 出,将样品柱色带与标准柱色带比较定性。肉馅类#+#$+#$+ 三、结果与讨论其他!-9#.?#+ 合计##!65-569-+ 微柱法条件选择: #"!, !*!+"55$>$"$$. (#)填料选择:分别用氧化铝(层析用)、氧化铝 1、聚酰胺2硅胶作为填料,按上述定性分析方法加入两种方法检测结果经统计学处理,$>$"$$., 吸附色素的聚酰胺并展开。结果显示,在聚酰胺2硅按"*$"$.水准,认为存在相关关系,两种方法测定 胶填充的微柱中,合成色素色带分离明显,胭脂红和结果相吻合。 柠檬黄的34值分别为$".5与$"66。6"样品测定:应用微柱法对市售肉禽制品#-$ (!)展开剂选择:取聚酰胺2硅胶填充微柱,加入份进行合成色素定性分析。结果显示,5$’以上样 吸附合成色素的聚酰胺,分别用展开剂[柠檬酸钠品添加了合成色素,其中以添加胭脂红、柠檬黄最多 (!.,78)2氨水2乙醇(9:#:!)]和展开剂[甲醇2乙见(表!),禽制品中柠檬黄检出率高达65"?’,肉制 醇2异戊醇2!9’氨水(#.;#$;.;-)]展开。结果表明品中胭脂红检出率为5."9’。 第一种展开剂对胭脂红、苋菜红和柠檬黄展开的34 表微柱法测定份样品合成色素结果 值分别为$".5、$"5.和$"66,分离效果明显优于第"#-$ 胭脂红柠檬苋黄菜红 二种展开剂。样品样品 类别份数检出检出率检检出出检出检率出率 !"样品处理方法选择:将添加胭脂红和柠檬黄份数(’)份份数数(’()’) 的肉肠样品搅碎混匀,每份称取-$,。分别采用石灌肠类-5!56!"!#!"9$$"$ 叉烧类 油醚浸泡2热水提取、水浸泡提取、煮沸提取法进行+---65"6!+"5#!"- 禽肉类 处理后,用微柱法和法定性、定量测定,胭脂红#-?5?"!#$65"?$$"$ <8=肉馅类#+#$6#"+$$"$$$"$ 的回收率分别为9!"-’、>.$’、?-"6’。由此可其他!+9--"-5!."$#+"