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第27卷第2期食品与生物技术学报Vol.27No.2 2008年3月JournalofFoodScienceandBiotechnologyMar.2008 文章编号:1673-1689(2008)02-0025-05 黑米色素的组成与结构分析 孔令瑶,汪云*,曹玉华,龚文君,曹蕊,李楠 (江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡214122) 摘要:采用液质联用技术(LC-MS)与毛细管电泳电化学检测(CE-ED)对黑米色素进行定性分 析。结果表明,黑米色素主要含有两种花青苷色素,分别是矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄 糖苷。 关键词:黑米色素;花青苷;液质联用;毛细管电泳 中图分类号:O657.7文献标识码:A AnalysisofComponentsandStructuresofBlackRicePigment KONGLing-yao,WANGYun*,CAOYu-hua,GONGWen-jun,CAORui,LINan (SchoolofChemicalandMaterialEngineering,JiangnanUniversity,Wuxi214122,China) Abstract:Liquidchromatography-massspectrometry(LC-MS)andcapillaryelectrophoresiswith electrochemicaldetection(CD-ED)wereappliedtodeterminethecomponentsandstructuresof blackricepigment.Theresultshowedthatthereweretwomajoranthocyaninsinblackrice pigment:cyanidin-3-glucosideandpeonidin-3-glucoside. Keywords:blackricepigment;anthocyanin;liquidchromatography-massspectrometry;capillary electrophoresis 黑米在我国有着悠久的种植史,它不仅含有丰构的确定,二是与花青素成苷的糖的种类的确定。 富的蛋白质、人体必需的多种氨基酸以及锰、锌、铁对前者的分析采用的方法目前主要有高效液相色 及其它微量元素[1],而且在米糠中还含有大量的黑谱法[7]、分光光度法[8]及核磁共振法[9]。对后者的 米色素。研究表明,黑米色素属花青苷类色素,是分析采用的方法主要有薄层层析法[6]、气相色谱 类黄酮化合物,有较强的清除自由基和抗氧化的能法[8]和高效液相法[10],但层析法的误差较大,而气 力[2-4],是一种具有药用价值的天然食用色素资源。相色谱法需对样品进行衍生化,水解后还需将糖与 目前对于黑米色素提取方法的研究较多[5,6],其他物质分离,处理较复杂。作者采用液质联用技 但对色素组成及结构分析的报道较少,主要是由于术(LC-MS)对色素的组成和色素分子的结构框架 黑米色素成分复杂、不稳定等特性及相应标准样品进行了分析,并首次运用毛细管电泳-电化学检测技 的缺乏,给研究工作带来了一定的困难。黑米色素术对其糖苷的糖进行了确定。 分子结构分析主要包括两方面:一是花青苷分子结 收稿日期:2007-01-19. 基金项目:国家自然科学基金项目(20676052). 作者简介:孔令瑶(1982-),女,吉林省吉林人,分析化学硕士研究生. *通讯作者:汪云(1964-),女,浙江绍兴人,工学硕士,副教授,主要从事分析化学研究.Email:wangyun813@126.com 26食品与生物技术学报第27卷 离子水配制,再用运行缓冲液稀释至所需质量浓 1材料与方法度。样品溶液:在浓缩液中加入少量乙醇将色素溶 解取色素溶液加入溶 1.1材料,0.3mL5mL2mol/LHCl 液在烘箱中水解得到水解液待用所 黑米:江苏常熟产;石油醚、乙酸乙酯、半乳糖、105℃3h,。 有溶液使用前均用聚丙烯滤膜过滤 葡萄糖:均为分析纯;乙腈:色谱纯。0.25μm。 毛细管电泳使用自组装装置电化学 WATERSPlatformZMD4000液质联用仪::CE-ED, 检测为三电极体系直径为的铜圆盘电极 Wasters;毛细管电泳-电化学检测系统(CE-ED):(140μm 为检测电极、铂丝为辅助电极、饱和甘汞电极为参 自行组装;BASLC-3D安培检测器:Bioanalytical 比电极铜电极通过三维定位调节器使之与毛 Systems公司产品;HW-2000色谱软件:上海千谱)。, 细管出口在一条直线上并尽可能靠近毛细管的末 软件有限公司产品;熔融石英毛细管(长65cm,内, 端采用电动进