BJS-201910茶叶中美术绿（铅铬绿）的测定.pdf

茶叶中美术绿（铅铬绿）的测定
BJS201910

1范围

本标准第一篇规定了茶叶中铬酸铅含量的测定方法。
本标准第一篇适用于茶叶中铬酸铅的测定。
本标准第二篇规定了茶叶中美术绿的定性方法。
本标准第二篇适用于茶叶中美术绿的定性判定。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

2.1美术绿

美术绿又名铅铬绿，用铬酸铅颜料沉淀到铁蓝颜料分散体上或使用铬酸铅颜料与铁蓝颜
料混合均能制备出的一种颜料。美术绿的主要成分为铬酸铅和铁蓝，且铬酸铅的比例不低于

50%。

第一篇铬酸铅的测定

2-
铅含量的测定采用现行有效的国家标准GB5009.12方法，CrO4的测定选用下述方法。

第一法高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（HPLC-ICP/MS）

3原理

2-
茶叶样品经灰化后，其中的CrO4经碱性提取液提取后，以液相色谱进行分离，分离后

的目标化合物经过雾化由载气送入ICP炬焰中，经蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部

分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离测定。

以保留时间和质荷比定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1硝酸（HNO3）。

4.1.2氨水（NH3·H2O）。

4.1.3氢氧化钠（NaOH）：分析纯。

4.1.4无水碳酸钠（Na2CO3）。

4.2试剂配制

4.2.1碱性提取液（0.1mol/LNaOH和0.056mol/LNa2CO3）：称取4.0±0.05gNaOH（4.1.3）

和6.0±0.05gNa2CO3（4.1.4）溶解并定容至1L，将溶液在20-25℃下密封保存于聚乙烯瓶

中，使用时pH必须达到11.5以上，有效期1个月。

4.2.2碱性提取液（0.2mol/LNaOH和0.112mol/LNa2CO3）：称取8.0±0.05gNaOH（4.1.3）

和12.0±0.05gNa2CO3（4.1.4）溶解并定容至1L，将溶液在20-25℃下密封保存于聚乙烯瓶

中，使用时pH必须达到11.5以上，有效期1个月。

4.2.3硝酸溶液（5mol/L）：取357mL硝酸（4.1.1）用水定容至1000mL，混匀待用。溶液

在20-25℃下避光保存，如溶液呈黄色需重新配制。

4.2.4硝酸溶液（1+9）：取10mL硝酸（4.1.1）与90mL水混合，摇匀。

4.2.5氨水溶液（1+9）:取10mL氨水（4.1.2）与90mL水混合，摇匀。

4.2.6硝酸铵溶液（0.05mmol/L）：一定量水中加入3.4mL硝酸（4.1.1）和3.7mL氨水（4.1.2），

用水定容至1L，摇匀；用硝酸溶液(4.2.4)或氨水溶液(4.2.5)调节pH在7.0-7.2范围内。

4.3标准品

铬酸铅：Leadchromate，CAS号:7758-97-6，分子式PbCrO4，分子量323.18，纯度≥

99%。

4.4标准溶液的配制

2-
4.4.1CrO4标准储备液：准确称取0.0279g铬酸铅标准物质，于100mL烧杯中，加入50mL

碱性提取液（4.2.2）置于恒温磁力搅拌水浴锅中，在90℃-95℃温度下不间断搅拌30min，

取出后冷却至室温后转移至100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯并转移至容量瓶中，用水定容

2-
至刻度。溶液中CrO4的浓度为100mg/L。或使用六价铬标准溶液进行配制。

2-
4.4.2CrO4标准工作液：

2-
取1.0mLCrO4标准储备液（4.4.1）用硝酸铵溶液（4.2.6）定容至10mL，制得标准中

间液，浓度为10mg/L。

分别吸取0.05，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0mL标准中间液于100mL容量瓶中，用硝

酸铵溶液（4.2.6）定容并混匀，过水系微孔滤膜（0.45μm），待上机测定。该标准工作液

2-
CrO4的浓度分别为5μg/L，10μg/L，20μg/L，50μg/L，100μg/L，200μg/L，500μg/L。

该标准工作液现用现配。

5仪器和设备

注：玻璃器皿及坩埚均需以硝酸溶液（1+4）浸泡2h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

5.1高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（HPLC-ICP/MS）。

5.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g。

5.3可调式电阻炉，功率为2000W。

5.4磁力搅拌恒温水浴锅：能在90℃-95℃恒温。

5.5pH计：精度为0.01。

5.6样品粉碎装置。

6试样制备与保存

茶叶样品去杂后，放入粉碎机中粉碎，样品全部过标准网筛（42