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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105419002A(43)申请公布日2016.03.23(21)申请号201510971007.2C08B15/00(2006.01)(22)申请日2015.12.19C08B15/06(2006.01)(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人古菊梁小容(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人何淑珍(51)Int.Cl.C08L7/00(2006.01)C08L1/02(2006.01)C08K3/04(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图7页(54)发明名称一种蔗渣纳米纤维素及其橡胶复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种蔗渣纳米纤维素及其橡胶复合材料的制备方法。该方法为:将蔗渣与NaOH水溶液搅拌反应;在超声辅助下于NaClO溶液中进行氧化漂白;用硫酸溶液搅拌酸解;调pH至6~7,超声得到蔗渣纳米纤维素悬浮液;将天然橡胶胶乳搅拌1~30min;将蔗渣纳米纤维素加入天然橡胶胶乳中,搅拌混合均匀;将混合物烘至恒重,即得到固体蔗渣纳米纤维素/天然橡胶混合物;将固体混合物与炭黑混炼,即得蔗渣纳米纤维素橡胶复合材料。蔗渣纳米纤维素部分替代炭黑后硫化胶能够在基本保持仅由炭黑补强的天然橡胶的性能的同时降低压缩疲劳温升,并且可采取传统的橡胶加工工艺制备蔗渣纳米纤维素/炭黑/橡胶复合材料。本方法制备的复合材料可应用于制造胶管、轮胎等各种硫化橡胶制品。CN105419002ACN105419002A权利要求书1/2页1.一种蔗渣纳米纤维素及其橡胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将天然橡胶胶乳搅拌1~30min;(2)将蔗渣纳米纤维素加到天然橡胶胶乳中,搅拌混合5~60min,得到蔗渣纳米纤维素/天然橡胶混合物;(3)将混合均匀的蔗渣纳米纤维素/天然橡胶混合物在40~80℃烘至恒重,即得到固体蔗渣纳米纤维素/天然橡胶混合物;(4)将固体蔗渣纳米纤维素/天然橡胶混合物与炭黑混炼,得到蔗渣纳米纤维素/炭黑/天然橡胶复合材料。2.根据权利要求1所述蔗渣纳米纤维素及其橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述蔗渣纳米纤维素用量为天然橡胶干胶重量的5%~25%。3.根据权利要求1所述的蔗渣纳米纤维素及其橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)具体为:将蔗渣纳米纤维素/天然橡胶混合物进行塑炼,然后再加入炭黑进行混炼;所述炭黑的用量为天然橡胶干胶重量的25%~50%。4.根据权利要求1所述蔗渣纳米纤维素及其橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述蔗渣纳米纤维素的制备方法为:将蔗渣与质量分数为5%~30%,温度为40~100℃的NaOH水溶液搅拌反应30~90min,离心后在超声辅助下于NaClO溶液中反应30~60min进行氧化漂白,溶液中有效氯>10g/L,反应完成后离心水洗处理,在60~90℃下,用质量分数为50~70%的硫酸溶液搅拌酸解30~150min,离心后调pH至6~7,超声5~20分钟,得到蔗渣纳米纤维素;所述蔗渣纳米纤维素为直径为20~100nm,长度为100~600nm的棒状结晶产物。5.根据权利要求1所述蔗渣纳米纤维素及其橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述天然橡胶胶乳的固含量为55%~65%。6.一种蔗渣纳米纤维素及其橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将天然橡胶胶乳搅拌1~30min;(2)在室温下,将改性剂加入蔗渣纳米纤维素悬浮液中,搅拌反应30~60min,得到改性蔗渣纳米纤维素;所述蔗渣纳米纤维素悬浮液为水悬浮液;(3)将改性蔗渣纳米纤维素加入到天然橡胶胶乳中,搅拌混合5~60min,在30~80℃烘至恒重,即得到固体蔗渣纳米纤维素/天然橡胶混合物;(5)将固体蔗渣纳米纤维素/天然橡胶混合物与炭黑混炼,得到蔗渣纳米纤维素/炭黑/NR复合材料。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的改性剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂、间甲白体系中的一种以上;所述硅烷类偶联剂为γ-胺丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或四硫化双(三乙氧基丙基)硅烷中的一种以上;所述钛酸酯类偶联剂为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯或异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种以上;所述间甲白体系为HTM、HMMM、RA、间苯二酚、RS、RE、R-80、RF、RH、RL中的一种以上;所述改性剂的用量为天然橡胶干胶重量的0.5%~2%;所述蔗渣纳米纤维素的用量为天然橡胶干胶重量的5%~25%。8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所