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化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的检测方法（征求意见稿）及起草说明.pdf

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化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的检测方法 （征求意见稿） 1范围 本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的含量。 本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、面膜类、粉类化妆品中α-熊果苷、β-熊果 苷、氢醌和苯酚含量的测定。 2方法提要 样品经甲醇超声提取后，采用高效液相色谱系统分离，荧光检测器检测，根据保留时间 定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。如有阳性结果，应用液相色谱-串联质谱法、 气相色谱-串联质谱法进行确证。 本方法中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的检出限、定量下限及取样量为1.0g时检出 浓度和最低定量浓度见表1。 表1α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的检出限、检出浓度、定量下限和最低定量浓度 检出限定量下限检出浓度最低定量浓度 组分 （ng）（ng）（μg/g）（μg/g） α-熊果苷12.525 β-熊果苷12.525 氢醌0.050.150.10.3 苯酚0.10.30.20.6 3试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.1甲醇，色谱纯。 3.2微孔滤膜（0.45μm）。 3.3α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌、苯酚4种标准物质。 3.4标准储备溶液 分别称取α-熊果苷标准物质、β-熊果苷标准物质、氢醌标准物质和苯酚标准物质（3.3） 各10mg（精确到0.0001g），置不同10mL容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，配 制成浓度分别为1mg/mL的标准储备溶液。 1 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪，荧光检测器。 4.2天平。 4.3高速离心机（转速≥14000rpm）。 4.4超声波清洗器。 4.5涡旋振荡器。 5分析步骤 5.1混合标准溶液的制备 分别准确量取α-熊果苷标准储备溶液（3.4）1mL、β-熊果苷标准储备溶液（3.4）1mL、 氢醌标准储备溶液（3.4）0.1mL和苯酚标准储备溶液（3.4）0.2mL，置同一个10mL容量瓶 中，用甲醇（3.1）定容至刻度，配制成α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚浓度分别为100μg/mL、 100μg/mL、10μg/mL和20μg/mL的混合标准溶液。 5.2混合标准系列溶液的制备 准确量取不同体积的混合标准溶液（5.1），用甲醇（3.1）配制成浓度如表2所示的混合 标准系列溶液。 表2储备溶液浓度及混合标准系列浓度 组分α-熊果苷β-熊果苷氢醌苯酚 储备液，μg/mL1000100010001000 混合标准溶液，μg/mL1001001020 0.250.250.0250.05 0.50.50.050.1 混合标准系列溶液，110.10.2 μg/mL220.20.4 880.81.6 202024 5.3样品处理 称取样品1.0g（精确到0.001g），置10mL具塞比色管中，加入甲醇至10mL，在涡旋混 匀器上高速振荡30s，使样品与提取溶剂充分混匀。密塞，超声提取20min，静置至室温， 2 取适量样品溶液离心（转速14000rpm）5min，取上清液经微孔滤膜（3.2）过滤，取续滤液 作为待测溶液。必要时用适量甲醇稀释。 5.4参考色谱条件 色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm×5μm）； 流动相：A：水；B：甲醇； 柱温：20℃； 流速：0.5mL/min 进样量：5μL； 检测波长见表3； 流动相梯度洗脱程序见表4。运行完后平衡10分钟。 表3α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的检测波长 组分激发波长（nm）发射波长（nm） α-熊果苷292337 β-熊果苷292337 氢醌298345 苯酚280318 表4流动相梯度洗脱程序 时间/minV（流动相A）/%V（流动相B）/% 0955 21.0955 22.05545 43.05050 48.05050 48.10100 50.00100 5.5测定 在“5.4”色谱条件下，取混合标准系列溶液（5.2）分别进样，进行色谱分析，以标准系 3 列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 取“5.3”项下的待测溶液进样，根据保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待 测溶液中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的浓度。按“6”计算样品中α-熊果苷、β-熊果苷、 氢醌和苯酚的含量。必要时按附录A方法进行定性确证。 6分析结果的表述 6.1计算 VD  m 式中： ω----样品中待测组分的质量分数，μg/g； ρ----从标准曲线得到待测组分的浓度，μg/mL；