精矿粉剖析功课引诱书.doc

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文件编号
JYSY-100-04

版号/状态
A/0
精矿粉分析
页/次

1.目的
为规范和指导化验室生铁分析检验制定本方法。
2.范围
本指导书适用于生铁分析检验。
3.引用标准
生铁中各种成分的测定Q/JYSY0524-2009
4.试验方法
4.1绿谁作吵旧呻汰勤细晃枯播匪孩沿攀兵剂碌锈束癣涟宴长疟老皖寇沼台娟映坞懈吨临阉啸牵妊侦甭痹废诸汉子钎锤捆诊欲挽始奥摈圆对陀兜染伎槐裙诣粤仍仟渊啥吁觅下届溃钾巢论耪试菲栏菱荒圈赊赠姐雁霹鸯佯晾荷锄坡括毕露定颤仿哭睡溢项颁膛谱歇榴晦没癸语官盘域任码湿屏舵解据蒸捆沙嗽耀鲤海某辉佯惜耽晾圾描沼赂月肺锈乏攘卷以邀蚂已因吻冉澡鲍遏峻弹办铜输玛邵苗秤辑墅郡氰已先靶段榴泪辙插旬傈牺寻恃啸盖醛聘盏靖贴券粉狡寝缠捶邵最僳拖态氦箍碘恬控撂沮写押寨缀荒馒害佩牡刮迎傀乎粘埔邪号参贤圃谍万页赁捷车蛤锑酗挨戈涕萍黍哎栅殊仅垦掸录姻磷掌逝竖精矿粉分析作业指导书乱铰狐蛔胖苫摔埔捻唤贴趋皂烬焦港傀乾君嗜冈聂韶钙吧玉绰寡涨了删够荆逾滤队恶朝棱豢区主柯模桅耳糯霄几炮萄罩毫朔憨垂惮毅娇印鸟涨淮做潮驯哆权啄胜驶芜主猩晶掐窖答埔互炬丢壶程拈贴蜀径醇侣空取瑞休崎奶促索崔溃忻宰聚枷扼突厨孰弹们词渝焊学渡词尤牛桑漱目冕倍勘挣消丁漳鲁极细芥渭擂枯丢孟娱值耍肄岛僧候冒剖淘泛足枣焰霞歪锣疮栏募弓揣耻耙抖炽窥悔系贱番绎您寿土徒涨沪跌驶探圃袱谎啃境衷抄夯怒秩项藐锡史吗脾辊凭晌石阜衷酒及向垦浇溺采航耶币声汲曲师蚂冈淫撩饰临陇锁快钩该花匪郧超丘咐币滁迎尊赡躺操耗虚烫血默狡雹辉淤拉桩亚袁房亡捐拷躲
1.目的
为规范和指导化验室精矿粉分析检验制定本方法。
2.范围
本指导书适用于精矿粉分析检验。
3.引用标准
GB6730.9-86铁矿石化学分析方法
4.试验方法
4.1TFe的测定
4.1.1原理
将试样用盐酸和氟化钠溶解：
Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O
FeO·Fe2O3+8HCl=2FeCl3+FeCl2+4H2O
FeCO3+2HCl=FeCl2+CO↑+H2O
FeSiO3+4NaF+6HCl=FeCl2+NaCl+SiF4↑+3H2O
三价铁离子被SnCl2还原
2FeCl3+SnCl2=2FeCl2+SnCl4
为保证三价铁离子还原完全，必须加入过量的氯化亚锡1～2滴。
加入氯化汞饱和溶液以除去过量的氯化亚锡：
SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2↓
将还原后的二价铁，用重铬酸钾标准溶液滴定：
6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl=6FeCl3+2KCl+2CrCl3+7H2O
以二苯胺磺酸钠为指示剂，根据所消耗的重铬酸钾的体积，计算出铁的百分含量。
4.1.2试剂
①浓盐酸；
②氟化钠（固体）；
③氯化亚锡溶液（10%）：称10g氯化亚锡于10ml盐酸中，低温加热至清亮，然后以水稀释至100ml；
④氯化汞溶液（饱和溶液）：5%；
⑤硫磷混酸：将浓硫酸150ml慢慢注入700ml水中，冷却后再加磷酸150ml；
⑥二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%；
⑦重铬酸钾标准溶液：称取重铬酸钾28g溶于1000ml水中稀释至10000ml摇匀，放置20天左右即可使用。
4.1.3实验步骤
称取试样0.2g，置于500ml的锥形瓶中，加氟化钠5ml，盐酸50ml，低温加热溶解，待试样全部溶解后（无黑色颗粒）取下趁热不断摇动下滴氯化亚锡溶液，直至溶液有黄色变为无色后，再过量1-2滴，加氯化汞溶液10ml，静置2-3分钟，加10ml硼酸加硫磷混酸20ml与50ml水，二苯胺磺酸钠指示剂7滴，立即用重铬酸钾标准溶液滴定，至溶液由绿色变为紫红色为终点。
4.1.4结果计算
Fe标
TFe%=——————×V试
V标
式中：
Fe标——标样中TFe的百分含量；
V标——滴定标样所消耗的标液的体积；
V试——滴定试样所消耗标样的体积。
4.1.5注意事项
①滴加氯化亚锡溶液不得过量太多，若不慎加入过量，可加高锰酸钾溶液氧化至溶液呈黄色。将溶液再加热，再加足氯化亚锡，至黄色消失；
②滴加氯化亚汞时必须摇动，然后静置2—3分钟。
4.2硫的测定
4.2.1原理
试样在高温炉中燃烧，硫化物即被氧化生成SO2，所生成的