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固体废弃物样品的采集与制备固体废弃物样品的采集与制备 1.固体废弃物的涵义4.1.1固体废物的定义和分类4.1.2危险废物的定义和鉴别1.固体废物的涵义以一定体重的小白鼠或大白鼠为实验动物,利用有害废物的浸出液对小白鼠或大白鼠进行一次性灌胃,之后观察其中毒症状,记录48h内的死亡数。含闪点低于60℃的液体,经摩擦或吸湿和自发的变化具有着火倾向的固体,着火时燃烧剧烈而持续,以及在管理期间会引起危险。 闪点又叫闪燃点,是指可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而初次发生闪光时的温度。鉴别易燃性是测定闪点,闪点较低的液态状废物和燃烧剧烈而持续的非液态状废物,由于摩擦、吸湿、点燃等自发的化学变化会发热、着火,或可能由于它的燃烧引起对人体或环境的危害,仪器采用闭口闪点测定仪。温度计采用1号温度计(-30-170℃)或2号温度计(100-300℃)。含水废物,或本身不含水但加入定量水后其浸出液的pH≤2或pH≥12.5的废物,或最低温度为55.7℃对钢制品的腐蚀深度大于0.64cm/a的废物。腐蚀性:指通过接触能损伤生物细胞组织、或腐蚀物体而引起危害。 测定方法:一种是测定pH值,另一种是指在55.7℃以下对钢制品的腐蚀率。测定方法: ①撞击感度测定;②摩擦感度测定;③差热分析测定;④爆炸点测定;⑤火焰感度测定等五种。(5)放射性六、浸出毒性试验(二).固体废弃物分析的项目以及分析方法 常用几种指标的检测 有机质测定(O.M):ORGANICMATERIAL灰分全钾的测定PH全磷的测定全氮的测定全硫的测定热值的测定 1.有机质测定(O.M):ORGANICMATERIAL 灼烧法:含量较高时用 K2Cr2O7容量法(外加热法):一般情况 步骤:加入一定量已知浓度的重铬酸钾油浴至沸腾,冷却倒出.2K2Cr2O7+8H2SO4+3C=2K2SO4+2Cr(SO4)3+3CO3+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O氧化90%,所以计算结果须乘以校正系数1.1 注意:1.称样量:如果油浴后变绿则说明量太大。2.CL-、Fe2+的干扰。少量氯离子可用Ag2SO4去除,但Ag2SO4有促进O、H、S的作用,所以校正系数1.04。Ag2SO4用量不多,约加0.1G左右,否则生成Ag2Cr2O7沉淀,影响滴定。3.滴定K2Cr2O7的(NH4)3Fe(SO4)2或FeSO4用量少于空白量的1/2,说明标样量太大。(所以有机物大时用灼烧法)Fe2+风干=Fe3+则不再干扰2.灰分 灰化法 方法:称一定量固体废弃物置于陶瓷坩埚中,815+-100°C条件下灼烧8小时,称重,再灼烧1—2小时,称重,直至达到恒重,前后两次质量之差即为灰分的量,除以原来的量得百分比。 仪器:电炉进行炭化至不冒烟为止,再放入马福炉中灰化。降温时关电源打开炉门,降至80O°C时放入干燥器中冷却至室温再称重。 3.全钾的测定 样品的分解 酸溶 HF-HCLO4法HF:分解矿物能力强,挥发性大。HCLO4:要用塑料容器。本法须用昂贵的铂坩埚,具良好的通风设备,但对通风设备腐蚀严重,空气污染严重,不易被接受,目前可用密闭的聚四氟乙烯坩埚(300O°C左右) NaOH烧融原理:增加样品中的盐基成分,促进硅盐的分解,以利于各种元素的熔解。优点:操作简便,样品分解完全,只用银或镍坩埚就行,无须铂坩埚,同时分解后样品可测全磷。方法:与样品混匀在镍坩埚300OC混匀,用稀酸或水加热转移出,加水定容,过滤。先定容后过滤,否则滤纸有吸附,损失大。 溶液中钾的测定 碱溶 NH4CL-CaCO3碱溶法CaCO3+2NH4CL=CaCL2+(NH4)2CO3(NH4)2CO3=2NH3+CO2+H2OKALSi3O8+CaCO3=6CaSiO3+Ca(ALO3)2+2KCL+6CO2此法所用试剂量较多,纯度要求高,温度高,手续烦琐,氯化钾易挥发损失,结果偏低,对坩埚腐蚀性大。 溶液中钾的测定 a.当样品中钾含量较高时可用4-苯硼钠步骤: 4-苯硼钠+样品=4-苯硼钾(白色沉淀) 用玻璃器皿(含陶瓷滤板)抽真空负压过滤(即抽滤) 烘干、称重,得W4-苯硼钠 换算成钾的含量。 b.火焰光度计(可测钾、钠) 4.PH 方法:PH计(贝克曼PH计)、试纸、滴定注:PH计复合电极当测定值接近某一值时,用一点矫正当测定值远离某一值时,用两点矫正国外:4.07.010.0国内:4.06.869.5 5.全磷的测定 Na2CO3熔融法原理:经典方法,分解完全,但步骤繁琐,需铂坩埚 NaOH熔融法 HCLO4-H2SO4消煮法:操作方便,不须贵重仪器。 钒钼黄比色法:磷浓度较高,在一定范围内。 钒钼蓝比色法:磷浓度较低,精度较低。 6.