实验六土壤中镉的测定.doc

实验六土壤中镉的测定原子吸收分光光度法一、实验目的和要求1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。2、预习第二章和第五章中有关金属测定的有关内容。二、原理土壤样品用HNO3-HCl混酸体系消化后将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的镉基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。三、仪器1.原子吸收分光光度计空气-乙炔火焰原子化器镉空心阴极灯。2.仪器工作条件：元素特征谱线nmCd228.8狭缝宽度：1.00mmC2H2:air=1.8:8(L/min)燃烧器高度：7mm四、试剂1.盐酸：特级纯。2.硝酸：特级纯。5.镉标准贮备液：1.0mg/mL。6.镉标准使用液：5μg/mL。五、测定步骤1.土样试液的制备：称取1.0000g土样于100mL烧杯中用少许水润湿加入5mLHCl加入10mLHNO3盖上表面皿在电热板上加热消解至溶解物剩余约2-5mL时取下冷却用少许水冲洗表面皿移入50mL容量瓶中定容。然后干过滤滤液量达5-10mL后进行测定。同时进行全程序试剂空白实验。2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于6个50mL容量瓶中用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL；含铅0、0.8、1.6、2.4、3.2、4.0μg/mL。测其吸光度绘制标准曲线。3.样品测定（1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度扣除全程序空白吸光度从标准曲线上查得镉含量。式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）；W——称量土样干重量（g）。六注意事项（见书本）七思考题土壤样品中的SiO2可采用何种方法处理其原理是什么？何为干过滤与普通过滤方式有何不同应该注意些什么？何为全程序试剂空白试验？在什么情况下要进行这种试验？