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PAGE-4- 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 姓名:刘晓琳学号:20105051276 院系:化学化工学院班级;2010级化二 一、实验目的 1.掌握旋光仪的正确使用方法; 2.了解反应物浓度与旋光度之间的关系; 3.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。 二、实验原理 1、蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应式为: C12H22O11+H2OC6H12O6+C6H12O6 蔗糖葡萄糖果糖 这是一个二级反应,但在H+浓度和水量保持不变时,反应可视为一级反应,速率方程式可表示为:,积分后可得: 由此可知:在不同时间测定反应物的相对浓度,并以㏑c对t作图,可得一直线,由直线斜率即可求得反应速率常数k。 2、本实验中的反应物及产物均有旋光性,且旋光能力不同,在溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等条件均固定时,旋光度与反应物浓度呈线性关系,即: 。 反应时间t=0,蔗糖尚未转化:; 反应时间为t,蔗糖部分转化:; 反应时间t=∞,蔗糖全部转化:, 联立上述三式并代入积分式可得: 对t作图可得一直线,从直线斜率可得反应速率常数k。 三、实验仪器及试剂 旋光仪1台;恒温水浴1台;具塞大试管(50mL)4支;HCl溶液 移液管(25mL)2支;蔗糖(分析纯) 四、实验步骤 1、恒温准备:将恒温水浴调至50℃,并令循环水经由旋光仪中玻璃恒温夹套样品管; 2、旋光仪调零: (1)先洗净样品管,将管的一端加上盖子,并由另一端向管内灌满蒸馏水,在上面形成一凸液面; (2)盖上玻璃片和套盖,玻璃片紧贴于旋光管,此时管内不应有气泡存在。(装样); (3)用吸水纸将管外的水擦干,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净,放入旋光仪的光路中; (4)带数据稳定后,调零。 3、测定: ①用天平称取20g蔗糖(分析纯)置于烧杯中,加入100mL蒸馏水,使蔗糖完全溶解; ②用移液管分别移取25mL的蔗糖溶液和25mlHCl溶液于两支50mL具塞大试管中,加盖。 ③将HCl溶液倒入蔗糖溶液中,当HCl溶液和蔗糖溶液混合一半时用秒表开始计时,来回倒3—4次使之均匀后,立即用少量反应液润洗样品管两次; ④用反应液装满样品管,旋上套盖以不漏水为准,擦干管外液体,放进已预先恒温的旋光仪中,测量各时间的旋光度。(润洗和装样只能用去一半左右的反应液,剩余的用做测量) 4、测定: 将剩余的反应液置于50℃恒温水浴约40min,之后冷却至反应温度,测量,直到数据稳定不变,每隔两分钟测定一次,测定三次。 五、实验数据处理 1、分别在30℃及35℃温度下反应过程中所测得的旋光度与对应时间列表,做 ln(at-a∝)-t图: 最大的旋光度a∝=-(4.225+4.220+4.210)/3=-4.218 t/min051015202530a/at+10.825+9.830+8.940+8.105+7.295+6.470+5.785A=at-a∝+15.043+14.048+13.158+12.323+11.513+10.688+10.003ln(at-a∝)2.7112.6422.5772.5112.4432.3692.303 反应速率k=0.0136 t1/2=(ln2)/k=50.97min 六、实验注意事项 1、测量时,可将剩余的反应液置于50—60℃恒温,但温度不可超过60℃,否则会发生副反应,此时溶液变黄; 2、实验过程中,旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免灯管过热; 3、实验前,HCl溶液与蔗糖溶液都要预恒温至实验温度; 4、计时间的时候,要等到HCl溶液和蔗糖溶液混合一半时开始计时; 七、思考题 1、实验中,为什么蔗糖溶液可以粗略配置? 答:实验测定反应速率常数k,以ln(αt-α∞)对t作图,由所得直线的斜率求出反应速率常数k,与初始浓度无关,所以蔗糖溶液可以粗略配置。 2、实验中,用蒸馏水来校正旋光仪的零点,有何意义? 答:因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂,这样就消除了溶剂对实验结果的影响,且蒸馏水没有旋光性,其旋光度为零;若不进行零点校准,则各个时间所得的溶液旋光度会存在偏差,故用蒸馏水来校正旋光仪的零点,来消除系统误差。