叔胺与环氧氯丙烷的反应.doc

方法一：

在装有滴液漏斗、温度计和导气管的250mL三口烧瓶中，加入0.5mol固态粉末NaCl，在磁子搅拌下用滴液漏斗将20mL浓硫酸缓慢滴入，水浴升温至50℃左右，将产生的无色HCI气体导入0.1mol长链烷基叔胺溶液中，产生白色沉淀，即为长链烷基叔胺盐酸盐，干燥后备用。
在250mL三口烧瓶中依次加入0.2mol长链烷基叔胺，0.1mol长链烷基叔胺盐酸盐，然后加入20mL乙醇作为反应溶剂，缓慢升温至40~45℃，滴加0.1mol环氧氯丙烷。在磁子搅拌下恒温反应14h，反应液颜色由无色变为桔黄色，结束反应，旋转蒸发除去溶剂，得到浅黄色透明膏体，用比例为1：1的丙酮和正己烷混合溶剂多次重结晶，干燥，制得白色粉末状产物。
HYPERLINK"E:\\我的课题\\文献\\季铵盐文献\\重要文献\\新型不对称双季铵盐缓蚀剂的合成及缓蚀剂性能研究.pdf"宋伟伟.新型不对称双季铵盐缓蚀剂的合成及缓蚀性能研究[D].2011中国海洋大学
方法二：
将5mL环氧氯丙烷加入到三口烧瓶中，用恒压滴液漏斗慢慢滴加11.7mL，N,N-二甲基十四烷基叔胺，升温，回流反应约8h。减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷，在丙酮中重结晶3次，最终得到白色粉末，真空干燥，制得10g中间体单季铵盐。
将单季铵盐、2.5g咪唑放入三口烧瓶中，加入25mL乙腈，回流反应20h。冷却至室温，慢慢通人HCI气体，反应结束后，减压蒸馏，除去乙腈，用丙酮洗涤3次，得到黄色蜡状物，真空干燥，称量，计算其产率为72％。

HYPERLINK"E:\\我的课题\\文献\\季铵盐文献\\重要文献\\不对称Gemini化合物的合成和性能研究.pdf"朱露山.不对称Gemini化合物的合成和性能研究[J].应用化工,2011
方法三：
N,N-二甲基长链烷基叔胺（0.05mol）、盐酸、环氧氯丙烷（0.055mol），将按一定比例混合加入带有搅拌器、温度计的四口瓶中，水作溶剂，控制反应温度为40℃，通过测定羟丙基季铵盐含量来确定反应终点。反应结束后，经减压旋转蒸发，得微黄色透明膏体，通过柱分离进行分离提纯，得白色粉末。
HYPERLINK"E:\\我的课题\\文献\\季铵盐文献\\重要文献\\含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂的合成.pdf"邢凤兰，王文波，徐群.含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂的合成[J]．大庆石油学院学报，2008，32(4)：79~
HYPERLINK"E:\\我的课题\\文献\\季铵盐文献\\3-氯-2-羟丙基季铵盐\\羟丙基季铵盐含量分析.pdf"王香爱．阎国新．羟丙基季铵盐含量分析[J]．氯碱工业，2003(4)：36-38．
徐群，曹明丽，邢凤兰，等．含酯不对称双季铵盐表面活性剂的合成[J]．精细化工，2004，21(12)：902-905．

方法四：
利用环氧氯丙烷的开环和取代反应，在一定条件下制取带有氯羟丙基的单季铵盐，反应方程式如下：

(1)在装有滴液漏斗、冷凝管、温度计、搅拌棒的四口烧瓶中按照试验设计比例放入一定量的DMAl2及其盐酸盐，以水为溶剂，将一定量的环氧氯丙烷置于滴液漏斗，开始缓慢滴加，30min滴完。在室温下搅拌均匀后在一定温度下反应一定时间，通过测定氯羟丙基季铵盐含量来确定反应终点。（由DMAH和环氧氯丙烷制取中间体CHAC时的最佳反应条件为：n(DMAH)：n(DMAl2)：n(ECH)为1：0.15：1.10、反应温度为40℃，CHAC的最高收率可达93.5％。）
(2)反应完毕后，室温下旋转蒸发除去溶剂，得到浅黄色膏状残留物。
(3)用丙酮重结晶膏状残留物，待析出晶体后减压抽滤，如此反复数次，最后得白色粉末状单季铵盐产品，即中间体产物N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基十二烷基氯化铵(CHAC)。
HYPERLINK"E:\\我的课题\\文献\\季铵盐文献\\重要文献\\改性双季铵盐的合成及其在油田水处理中的应用研究.pdf"周娟.改性双季铵盐的合成及其在油田水处理中的应用研究[D].西安石油大学.2010