泡沫富集测定化探样品中微量金.doc

泡沫塑料富集火焰法测定金
目的:为确保高效、准确地出具科学、公正的测量数据而制定的本细则。
适用范围：
2.1、本细则适用于质量管理人员及本项目检测人员；
2.2、本细则对岩石、矿物中Au标准的制备、样品的处理及测定作出了具体的规定。
3、职责：质量管理人员及本项目检测人员必须熟练掌握、严格遵守本细则。
4、抽样方法：按《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定，每一分析批次为37个样品，外带两个监控样，一个空白样。每一分析批次随机抽取30﹪或大于30﹪样品作为检查样，样品数量少于10个时，检查量应增加至50-100﹪.
5、检测项目：岩石、矿物中Au的测定
6、仪器设备及工作条件：Au空心阴极灯：灯电流5mA；波长242.8nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度7mm；空气压力0.2Mpa、流量6.0L/min；乙炔压力0.05Mpa、流量1.0L/min。
7、环境条件：
7.1、室温要求10-30℃，湿度≤80﹪；
7.2、要有良好的排风系统。
8、检测步骤
8.1、方法提要
试样经650℃灼烧，王水分解后，于王水（1+9）介质中聚氨酯泡沫塑料富集Au，再采用硫脲溶液解脱Au。将试液吸入空气-乙炔火焰中，AAS法测定Au的吸光度。本法适用于岩石、矿物中ω(Au)/10-6=0.1-200的测定。
8.2试剂配制
8.2.1、金标准贮存溶液：称取1.000g（精准至0.0001g）光谱纯的金，溶解在100ml王水中，冷却后，用水转入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液为：ρ（Au）=1.0000mg/ml的标准溶液。
8.2.2、金标准溶液：移取1.0ml金标准贮存溶液100ml容量瓶中，加入10ml王水，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为ρ（Au）=10.0µg/ml的标准溶液。
8.2.3、10g/L硫脲溶液：称取1.0g硫脲溶解在100ml水中。
8.2.4、聚氨酯泡沫塑料条：取市售的无色、空隙均匀的聚氨酯泡塑，切成约0.3g得长条，在HCL(5+95)中浸泡3小时以上，将酸洗净拧干，备用。
8.3、分析手续
8.3.1、样品处理：称取10.0g（精确至0.1g）粒径<0.074mn的试样于90*60*10mn的瓷舟中，在650-700℃高温炉中灼烧1-1.5小时，取出，冷却，将试样转入250ml锥形瓶中，用水润湿，加入60ml新配置的王水（1+1）,在电热板上保持微沸40分钟，使试液体积为20ml左右，取下，冷却，加入80ml水，投入一条泡沫塑料，盖紧瓶塞，将锥形瓶放在振荡器上振荡40分钟。取出泡沫条，用自来水洗去酸及残渣，再用水冲洗三次，挤干。将吸附有Au的泡沫条放入已盛有10-25ml10g/L硫脲溶液的25ml比色管中，在微沸水浴中保持30分钟，趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫，使解脱液均匀。取出泡塑，冷却至室温。调整AAS仪至拟定的工作条件，将试液吸入空气-乙炔火焰中，测定Au的吸光度。
8.3.2、工作曲线的绘制：分别移取ρ（Au）=10.0µg/ml的标准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0、10.0ml于250ml锥形瓶中，加入20ml王水（1+1）、80ml水，放入一块泡沫塑料，以下操作同试样分析手续。
8.3.3、分析结果计算：ω(B)/10-6=Ρb*VS/ms
Ρb工作曲线查得的试液中的质量浓度，µg/ml
VS试样溶液的总体积，mlms称取试样的质量，g
8.3.4、注意事项
（a）试样要充分灼烧，以除尽有机物、碳、硫等，否则会使分析结果偏低。
（b）王水溶解温度不宜过高，以防止〔AuCL4〕-挥发。
（c）泡沫吸附的适宜温度为20-35℃，试液温度高于35℃时，吸附率下降，若室温低于20℃，宜延长吸附时间。
（d）吸附金的泡沫塑料条，用自来水冲洗时应尽量洗净，以防止吸附矿渣太多，影响测定。
9、检测记录和数据处理
9.1、检测记录为GGX-9应用程序自带打印报告；