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第34卷第5期当代化工Vol.34,No.5 2005年10月ContemporaryChemicalIndustryOctober,2005 中红外光谱法测定汽油中含氧化物含量X 王丽君1,2,程仲芊2,齐邦峰2 (1.大连理工大学化工学院,辽宁大连116024;2.抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001) 摘要:利用IROX2000傅里叶红外光谱仪测定汽油中的含氧化物(醇类和醚类),选用直馏 汽油、重整汽油、催化裂化汽油等基础汽油配制36组不同浓度、不同含氧化物组分的标准样品,对 成品汽油和配制的含氧汽油中的氧含量进行测定,并与气相色谱方法对比,验证了中红外光谱法测 定汽油中含氧化物含量的可靠性。实验证明,中红外光谱法具有分析快速、重复性好、分析成本低 等优点。 关键词:汽油;中红外光谱;气相色谱;含氧化合物 中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:16710460(2005)05035903 在车用汽油中加入醇或醚可以得到低排放的在特定波长范围内的吸收而得。国内外的分析工 汽油,同时,也可以提高车用汽油的辛烷值。因作者在红外光谱快速分析仪器开发及方法的研究 此,在汽油中加入不同类型、不同浓度的含氧化合方面已做了大量的研究工作[4,6]。 物以确保或提高成品汽油的质量。常用的含氧化本文利用IROX2000傅里叶红外光谱仪测定 合物的定量方法是气相色谱法[1]和红外光谱汽油中的含氧化物(醇类和醚类)含量,并与气相 法[2,3]。中红外光谱法[4]、近红外光谱法[5]由于色谱方法对比,验证了中红外光谱法测定汽油中 具有分析速度快、操作简单、重复性好、分析成本含氧化物含量的可靠性。实验证明,中红外光谱 低、不破坏样品、容易实现在线分析等特点,对生法具有分析快速、操作简单、可进行在线分析等优 产过程实现优化控制、保证装置运行的平稳性及点,能为生产和调合汽油快速提供分析数据。 控制产品质量均有积极的作用,同时也给生产企 实验部分 业带来可观的经济效益。红外光谱是目前最常见1 的结构分析手段之一,它是由于化合物分子中化1.1仪器及试剂和材料 学键的振动能级和转动能级的跃迁而产生的。中1.1.1仪器 红外光谱区域(4000~400cm-1)内主要是分子IROX2000汽油分析傅里叶中红外光谱仪 振动和转动的基频,与近红外光谱相比较谱带灵(美国培安公司生产),带有红外光源,快速傅里叶 敏度高,组成分子的不同基团在该区域内都具有变换FTIR模块,液压驱动马达,密度计;样品输 确定的吸收位置。醇和醚在800~1350cm-1的入接口、10mL注射器、出液管。 范围内,表现出强烈的特征吸收线。此外,醇在1.1.2试剂 3000~3700cm-1的范围内,还有一个强的吸收配制标样所用醇类和醚类物质:w(甲醇)≥ 频带,汽油中含氧化合物的计算就是基于醇和醚99.9%、w(乙醇)≥99.9%、w(异丙醇)≥ X收稿日期:2005208229修订日期:2005209205 作者简介:王丽君(1962-),女,辽宁朝阳人,高级工程师,1984年毕业于抚顺石油学院应用化学专业,主要从事石油产品的分析 技术研究及管理工作。电话:0413-6389396,E-mail:wanglijun@fripp.com.cn。 360当代化工第34卷第5期 99.9%、w(正丁醇)≥99.9%、w(乙二醇二甲的实测值与加入量基本吻合,回收率均在95%~ 基醚)≥99.9%、w(叔丁醇)≥99.8%、w(正105%之间,表明该方法的准确度较高。 丙醇)≥99.8%、w(甲基叔丁基醚)=97.2%、 表2分析方法的准确度考察(质量分数)% w(仲丁醇)=96.9%、w(二异丙醚)=98.7%、 Table2Thetestofaccuracy w(异丁醇)≥99.8%、w(叔戊醇)≥96.4%、 含氧化合物理论值实测值回收率 w(叔戊基甲基醚)=98.8%;无氧汽油:直馏汽 乙醇1.811.7496.5 油、重整汽油、催化裂化汽油。异丙醇6.106.0399.0 1.2标准样品的配制叔丁醇0.140.14100.0 正丙醇11.1111.20100.9 选取2种基础汽油A、B,基础汽油A中至少 甲基叔丁基醚8.518.2496.8 含有质量分数为60%的烷基化物,质量分数为仲丁醇7.567.58100.3 30%的全馏分重整汽油,质量分数为10%轻直异丁醇8.238.1299.0 叔戊醇11.4311.3899.6 馏汽油;基础汽油B中至少含有质量分数为 正丁醇11.1211.15100.3 60%的全馏分重整汽油,质量分数为30%的催叔戊基甲醚10.4110.40100.0 化裂化汽油,质量分数为10%轻直馏汽油。 选取1.1.2中提到的7种醇类