微晶纤维素‑纳米二氧化硅杂化材料、其制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106519352A(43)申请公布日2017.03.22(21)申请号201610833154.8C08K9/06(2006.01)(22)申请日2016.09.20C08K3/36(2006.01)C08K3/22(2006.01)(71)申请人青岛科技大学C08K5/09(2006.01)地址266045山东省青岛市市北区郑州路B60C1/00(2006.01)53号(72)发明人孙举涛刘晓玲王丽丽孙学红马艳莉(74)专利代理机构北京金硕果知识产权代理事务所11259代理人张玫(51)Int.Cl.C08L9/06(2006.01)C08L1/04(2006.01)C08K13/06(2006.01)C08K9/12(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称微晶纤维素-纳米二氧化硅杂化材料、其制备方法及其应用(57)摘要本发明涉及微晶纤维素杂化纳米材料领域，公开了微晶纤维素-纳米二氧化硅杂化材料、其制备方法及其应用。本发明采用“微反应器”技术结合“溶胶-凝胶”技术，使溶胶-凝胶反应需要的催化剂NaOH被引入到微晶纤维素表面和内部形成的“微反应器”中，再催化溶胶-凝胶反应。本发明采用的微晶纤维素-纳米二氧化硅杂化材料的制备工艺比较简单、温和，对环境污染小；本发明提供的制备方法制备的微晶纤维素-纳米二氧化硅杂化材料可显著改善其在橡胶基体中的分散性，充分发挥其补强效能；将该微晶纤维素-纳米二氧化硅杂化材料成品部分或全部取代轮胎胎面胶中的白炭黑，能够显著降低胎面胶生热，提高胎面胶的抗湿滑性同时降低滚动阻力。CN106519352ACN106519352A权利要求书1/1页1.微晶纤维素-纳米二氧化硅杂化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将10-50g微晶纤维素分散在50-150ml有机醇中，加入80-150g质量浓度为4-16％的氢氧化钠水溶液中，高速搅拌2-6h并抽滤；(2)在室温条件下，将步骤(1)得到的微晶纤维素真空干燥，干燥时间为2-24h，使微晶纤维素表面吸附水膜的厚度控制到最佳水平；(3)将溶胀后的微晶纤维素分散到的有机醇中并高速搅拌30-60min；(4)将正硅酸乙酯、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si69)溶解在有机醇中；(5)将步骤(3)得到的微晶纤维素悬浮液滴加到步骤(4)中的正硅酸乙酯和Si69的有机醇溶液中，在80℃水浴下反应0.5-3h，并室温陈化1-12h，得到微晶纤维素-纳米二氧化硅杂化材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：有机醇为乙醇或异丙醇。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，微晶纤维素的质量为5-20g，有机醇的体积为50-200ml。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，正硅酸乙酯的质量为5-20g，双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物的质量为1-5g，有机醇的体积为100ml。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，陈化后的材料需要抽滤和干燥，干燥的温度为60-90℃，时间为4-6h。6.权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备的微晶纤维素-纳米二氧化硅杂化材料。7.一种轮胎胎面胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)混炼：将5-20phr微晶纤维素-纳米二氧化硅杂化材料与白炭黑以及氧化锌、硬脂酸、促进剂DPG及防老剂NS(TBBS)与橡胶基体一起加入到密炼机中混合10-15min，混炼温度70-90℃；(2)开炼：将混炼后的胶料在开炼机上进行压片，加入硫黄，混炼均匀，在开炼机上薄通6次打三角包后下片，得到混炼胶；(3)定型：将混炼胶进行硫化得到硫化轮胎胎面胶。8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的橡胶基体为ESBR1502和SSBR2557A。9.权利要求7或8所述的制备方法制备的硫化轮胎胎面胶。2CN106519352A说明书1/6页微晶纤维素-纳米二氧化硅杂化材料、其制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及微晶纤维素杂化纳米材料领域，特别涉及微晶纤维素-纳米二氧化硅杂化材料、其制备方法及其应用。背景技术[0002]微晶纤维素(MCC)具有较高的强度和模量，是一种有潜力的补强填料。与玻璃纤维、白炭黑和炭黑相比，微晶纤维素作为一种补强填料具有价格低、密度小、易获得、对加工机械磨损小、可回收利用和可生物降解的优点。作为一种资源丰富的可再生、可降解、价格便宜的绿色填料，如能将其应用于橡胶材料的补强，将为发展低成本、高性能、可降解的橡胶基复合材料工业注入新的活力。[0003]但是，目前MCC应用于橡胶补强还存在如下问题：(1)MCC粒径很大，一般20-90um，作为填料