一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106865557A(43)申请公布日2017.06.20(21)申请号201710073313.3(22)申请日2017.02.10(71)申请人福建正盛无机材料股份有限公司地址364400福建省龙岩市漳平市富山工业园白沙洋(72)发明人任立荣葛国安王剑峰曾志恩杨志冲王丹(74)专利代理机构厦门市首创君合专利事务所有限公司35204代理人钟善招(51)Int.Cl.C01B33/154(2006.01)C01B33/158(2006.01)C08K3/36(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法(57)摘要本发明公开了一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法，采用硅酸钠与浓硫酸反应，经压滤、洗涤、制浆、压力喷雾干燥后得到用于冬季轮胎的高分散微珠状白炭黑；操作时先精制硅酸钠溶液，再用凝胶-溶胶法进行合成反应，反应前按(23～28):1比例预加水与硅酸钠，反应过程pH值10～11，反应时间是90～120min，反应结束经陈化-酸化-陈化后再移至中间槽，进而进行反应浆料的固、液分离及洗涤，随后滤饼制浆，再通过压力喷雾干燥获得粉尘少、流动性好的三维网状结构的微珠状白炭黑，最后经流化床二次烘干合格后进入微珠产品料仓包装、入库。本发明解决了现有白炭黑作为橡胶补强剂应用于冬季轮胎中存在的牵引力以及抗冰滑能力不足的问题。CN106865557ACN106865557A权利要求书1/1页1.一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法，采用硅酸钠与浓硫酸进行反应，经压滤、洗涤、制浆、压力喷雾干燥后得到用于冬季轮胎的凝胶-溶胶法白炭黑；具体操作步骤和工艺参数如下：第一步、精制硅酸钠溶液：将模数在3.35～3.45的固体水玻璃与40～60℃水按质量比1:3的比例进行配置，加入静压釜中，通入蒸汽，在0.5～0.8MPa压力下溶解，保压3～5h后出料至储槽沉淀，取上部清液配制成质量比浓度为20～30％的硅酸钠溶液，经板框过滤合格后备用；第二步、凝胶-溶胶法白炭黑的合成反应：将水与硅酸钠溶液按设定的体积比预先加入反应釜中，设定反应搅拌频率并升温至86～96℃后，设定硅酸钠溶液和浓硫酸的流率，酸碱并流进行合成反应，控制反应过程的pH值，反应结束后陈化，然后加浓硫酸调节pH值，继续陈化后移至中间槽；第三步、反应浆料的固、液分离及洗涤：陈化后的稀浆料采用隔膜式压滤机进行固液分离，形成滤饼后用水洗涤至硫酸盐含量≤1.5％；第四步、滤饼制浆：滤饼输送至制浆系统中，经高速剪切搅拌形成浓浆液，浆料质量比浓度19～25％，为压力喷雾干燥提供均匀的浆料；第五步、喷雾干燥及产品收集：浆料经喷雾干燥和流化床二次烘干合格后进入产品料仓包装、入库；其特征是：所述第二步凝胶溶胶法白炭黑的合成反应中为了调整白炭黑孔径分布，将反应开始时预加水与硅酸钠比例控制在(23～28):1，合成反应时间是90～120min，反应过程的pH值控制在10～11；为了形成发达的支链结构以提高白炭黑在橡胶中的交联密度，所述第二步在反应结束后陈化10～20min，调节pH值至4.5～5.0后继续陈化30～60min，再移至中间槽；所述第五步喷雾干燥及产品收集中为了获得粉尘少、流动性好的三维网状结构的微珠状白炭黑产品，所述喷雾干燥采用压力喷雾干燥。2.根据权利要求1所述冬季轮胎用白炭黑的制备方法，其特征是：所述第二步凝胶溶胶法白炭黑的合成反应的pH值每隔10min监控一次。2CN106865557A说明书1/4页一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法技术领域[0001]本发明涉及无机功能材料白炭黑的制备方法，具体涉及一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法。背景技术[0002]沉淀水合二氧化硅又称白炭黑，是一种高活性的补强填充材料，广泛应用于橡胶领域。由于其具有的独特补强性能，在轮胎工业中的应用越来越广，添加量也越来越大。随着人们生活水平的提高，对汽车的需求日益增大，汽车安全性和舒适性越来越受到重视，这对轮胎生产厂家来说必须要重视轮胎的开发与应用，而且为了提高车辆在冰雪路面上的操控安全性及稳定性，必须要开发抗冰雪、抗湿滑性的冬用轮胎，基于此背景下要求我们开发一种冬季轮胎用高分散微珠状白炭黑产品。发明内容[0003]本发明目的是提供一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法，以提高轮胎在冰雪路面的牵引力和抗冰滑能力。[0004]为实现以上目的，本发明一种冬季轮胎用白炭黑的制备方法采用硅酸钠与浓硫酸进行反应，经压滤、洗涤、制浆、压力喷雾干燥后得到用于冬季轮胎的凝胶-溶胶法白炭黑；具体操作步骤和工艺参数为：[0005]第一步、精制硅酸钠溶液：将模数在3.35～3.45的固体水玻璃与40～60℃水按质量比1:3的比例进行配置，加入静压釜中，通入