一种螺旋结构石墨烯‑碳纳米管复合纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107043962A(43)申请公布日2017.08.15(21)申请号201710205815.7(22)申请日2017.03.31(71)申请人郑州大学地址450001河南省郑州市高新区科学大道100号(72)发明人上媛媛花春飞王颖郭佳慧(74)专利代理机构郑州优盾知识产权代理有限公司41125代理人董晓慧(51)Int.Cl.D01F9/12(2006.01)D01F9/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种螺旋结构石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法(57)摘要本发明提出一种螺旋结构石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，解决了现有技术中石墨烯碳纳米管复合纤维混合不够均匀、难以做到大尺寸的问题。本发明是按照下述方式制备的：（1）制备氧化石墨烯水溶液；（2）制备碳纳米薄膜；（3）用转动的轮子收集碳纳米管薄膜，同时将轮子浸入氧化石墨烯水溶液中，形成氧化石墨烯和碳纳米管的混合薄膜；（4）混合薄膜自然风干后，从收集轮上裁剪下来，扭转成螺旋结构的纤维状，之后进行化学还原，得到石墨烯-碳纳米管复合纤维。本发明的螺旋石墨烯-碳纳米管纤维，结构独特，且可拉伸，在纤维的弹性可拉伸范围内，其电阻随形变的变化呈规律性改变。CN107043962ACN107043962A权利要求书1/1页1.一种螺旋结构石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于是按照下述方式制备的：（1）用化学氧化的方法制备氧化石墨烯水溶液；（2）利用化学气相沉积的方法制备碳纳米薄膜；（3）用转动的轮子收集碳纳米管薄膜，同时将轮子浸入氧化石墨烯水溶液中，使得碳纳米管薄膜与氧化石墨烯溶液进行混合，并收集到收集轮上，形成氧化石墨烯和碳纳米管的混合薄膜；（4）混合薄膜自然风干后，从收集轮上裁剪下来，得到氧化石墨烯-碳纳米管复合薄膜，之后将其裁剪成条带；将条带水平固定，其一头固定在马达上，另一头固定在负重物上，利用水汽对将条带进行润湿后，在马达带动下扭转成螺旋结构的纤维状，之后进行化学还原，得到石墨烯-碳纳米管复合纤维。2.根据权利要求1所述的螺旋结构石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯水溶液是按照下述方式制备的：（1.1）将硫酸和磷酸按照4：1的体积比混合均匀得到混合酸液，之后将蠕虫石墨加入混合酸液中；（1.2）在冰浴条件下，缓慢加入高锰酸钾颗粒，反应4个小时；（1.3）在冰浴条件下，将去离子水加入步骤（1.2）得到的溶液中，待温度降低后，再加入双氧水；（1.4）静置12小时后，分别用体积分数为5%的稀盐酸溶液和去离子水进行离心清洗，制得氧化石墨烯水溶液。3.根据权利要求1所述的螺旋结构石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于化学气相沉积的方法制备碳纳米薄膜是按照下述步骤进行的：以二甲苯为碳源，以二茂铁和单质硫为催化剂，以氢气为催化气体，以氩气为负载气体，以石英管为反应腔室，在温度为1100oC-1300oC条件下，制备出连续的碳纳米管薄膜。4.根据权利要求1~3之一所述的螺旋结构石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于步骤（4）中的化学还原是按照下述方式进行的：将氧化石墨烯-碳纳米管螺旋纤维浸入浓度为35%氢碘酸中，90℃条件下浸泡12小时后取出，用去离子水清洗后常温下真空干燥，制备出石墨烯-碳纳米管螺旋纤维。2CN107043962A说明书1/5页一种螺旋结构石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种制备螺旋结构石墨烯-碳纳米管纤维的方法。背景技术[0002]石墨烯纤维作为基于石墨烯的一种新兴材料，不仅继承了石墨烯的良好的力热电性能，而且因其能作为一种潜在的高性能可纺织纤维而备受关注，尽管石墨烯纤维具有较好的机械性能和可功能化应用的特点，但是其性能与石墨烯相比依然存在较大差距，同时，如何以石墨烯为原液，通过工业方法制得石墨烯纱线，并将石墨烯纱线纺织成石墨烯制品，如何提高石墨烯纤维的力学性能和可纺性，依然存在较大挑战。[0003]目前石墨烯纤维的强化方法有很多，比如金属离子浴强化、真空超高温石墨化强化；通过将石墨烯与其他聚合物复合制备石墨烯复合纤维来提高其力学性能；通过将碳纳米管粉末加入到石墨烯纤维中制得复合纤维，这种方法不仅提高其力学性能，也增强了纤维的柔韧性，但是该方法中用到的碳纳米管是长度只有微米级粉末状碳纳米管，且使得碳纳米管和石墨烯能均匀混合以制得均匀的复合纤维也是该方法的难点。发明内容[0004]本发明提出一种螺旋结构石墨烯-碳纳米管复合纤维的制备方法，解决了现有技术中石墨烯碳纳米管复合纤维混合不够均匀、难以做到大尺寸的问题。[0005]本发明的螺旋结构石墨烯-碳纳