玻璃仪器校验规程.doc

文件编码：SOP-QQT01304第页

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题目容量仪器校正规程新订修订√文件编码SOP-QQT01304编制部门质量部制定人审核人批准人制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日颁发部门GMP办生效日期年月日分发部门质量部、总工办、生技部、化验室、档案室1目的：建立容量仪器的校正规程，确保容量仪器的精度要求
2范围：滴定管、吸量管(移液管)、容量瓶
3责任者：质检员
4内容：
4.1容量仪器一般仅需在首次使用前进行校正，但在使用过程中应特别注意正确的使用和保存，避免受热后使体积和精度发生变化，在不正当操作后必须进行再校正。常用的需校正的玻璃容器有滴定管、移液管和容量瓶三种。为了便于计算，将20℃容量为1000ml的玻璃容器在不同温度时所应盛水的重量列于表1。
表1:不同温度下纯水冲满1L(200C)玻璃容器的水重(空气中用黄铜砝码称量)
温度℃1L水重（g）温度℃1L水重（g）温度℃1L水重（g）0998.2414998.0428995.441998.3215997.9329995.182998.3916997.8030994.913998.4417997.6631994.684998.4818997.5132994.345998.5019997.3533994.056998.5120997.1834993.757998.5021997.0035993.448998.4822996.8036993.129998.4423996.6037992.8010998.3924996.3838992.4611998.3225996.1739992.1212998.2326995.9340991.7713998.1427995.694.2容量瓶的校正
4.2.1将被校正的容量瓶先干燥，取烧杯盛放校正用水，水及容量瓶同放于天平室60分钟，记下水温。
4.2.2称空容量瓶重，然后加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度线以上，否则应用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，两次差数即是容量瓶中水的重量。
4.2.3从表1查得实验温度时1000ml水的重量除水重，即得容量瓶容积的毫升
数。
4.2.4如容量瓶无刻度或与原刻度不符，用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈，然后倒去水，在纸圈上涂上石蜡，再沿纸圈刻一圆圈，涂上氢氟酸，两分钟后，洗去过量的氢氟酸及除去石蜡，即可见容量瓶上的磨擦刻度。
根据国家规定，容量瓶允许的误差范围（ml）如表2
规格
偏差
级别1000500250200100502510一等±0.30±0.15±0.10±0.10±0.10±0.05±0.03±0.02二等±0.60±0.30±0.20±0.20±0.20±0.10±0.06—4.3移液管的校正
4.3.1取一干燥锥形瓶，精密称定其重量。取烧杯盛放校正用水，记下水温。
4.3.2取内壁已洗净的移液管，按移液管的使用方法，吸取水至刻度，将水放入已称定重量之锥形瓶中，精密称定重量。
4.3.3记下水温，从表1中查出1ml水的重量，以此重量除水重，即得该移液管的容积。
根据国家规定，移液管允许的误差范围（ml）如表3。
表1.3：移液管允许的误差范围
规格
偏差
级别1005025201052一等±0.08±0.05±0.03±0.03±0.02±0.01±0.005根据国家规定，刻度吸管（吸量管）允许的误差范围如表4。
表4：吸量管（移液管、刻度吸管）允许的误差范围（ml）
规格
偏差
级别502510521一等±0.08±0.05±0.03±0.02±0.01±0.014.4滴定管的校正
4.4.1取干燥的50ml锥形瓶，称定重量。取干净烧杯盛放校正用水，记下水温。
4.4.2将被校正的滴定管装入水，调节弧形液面运载刻度零处，从滴定管放下一定体积的水至锥形瓶中（根据滴定管大小及管径均匀情况，每次可放5或10ml），精密
读取滴定管读数至小数第二位，称定锥形瓶中水的重量，然后再放一定体积再
称重，如此一段一段的校正。常用滴定管分五段进行校正，如25ml滴定管可按0～5ml，０～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml等五段进行校正。
4.4.3从表1中查出1ml水在试验温度时的重量，以此重量除放出水的重量，即得到实际容积，并从滴定管所标示的容积和实际容积之差，求出其校准值。结果可以列成表以备后用，如表5（水的温度=25℃，25℃时1ml水在空气中的重量=0.99617g）。
表5：滴定管的校正示例（水的温度：250C，1ml水重0.99617g）
滴定管读数读数的容
积(ml)瓶与水的重量(g)水重(g)实际容积(ml)校准值(ml)总校正值(ml)0.0329.2010.1310.1039.2810.0810.12＋0.02＋