一种无卤阻燃低烟低毒热熔酚醛预浸料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107383763A(43)申请公布日2017.11.24(21)申请号201710633658.XC08K7/06(2006.01)(22)申请日2017.07.28(71)申请人航天材料及工艺研究所地址100076北京市丰台区南大红门路1号申请人中国运载火箭技术研究院(72)发明人栾贻浩周宇樊孟金凌辉胡亮蒋文革(74)专利代理机构中国航天科技专利中心11009代理人范晓毅(51)Int.Cl.C08L61/06(2006.01)C08L63/00(2006.01)C08L61/34(2006.01)C08K7/14(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种无卤阻燃低烟低毒热熔酚醛预浸料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种无卤阻燃低烟低毒热熔酚醛预浸料的制备方法，通过采用合理的合成工艺，控制酚醛树脂的固含量及粘温流动特性，通过配方设计，将固体酚醛树脂与液体环氧树脂混合均匀得到适合热熔工艺制备预浸料的树脂体系，控制树脂的凝胶时间在140～250秒之间，将热熔酚醛树脂体系制备热熔树脂胶膜，涂膜温度控制在40～65℃，将热熔酚醛树脂胶膜与单向纤维或者纤维织物在加热加压条件下复合，制备热熔预浸料；本发明通过树脂合成、配方设计及工艺设计可得到质地均匀、树脂含量稳定的热熔预浸料，热熔预浸料及复合材料具有低烟、无卤、烟雾毒性小的阻燃特点，满足高铁、飞机、轮船等交通运输工具用内饰及结构复合材料的使用性能要求。CN107383763ACN107383763A权利要求书1/2页1.一种无卤阻燃低烟低毒热熔酚醛预浸料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)、将液体环氧树脂加入到高固含量酚醛树脂中搅拌均匀，所述高固含量酚醛树脂的树脂固含量≥93％，高固含量酚醛树脂粘度为5000～30000cp；(2)、将固态热固性树脂加入到步骤(1)得到的酚醛树脂混合体系中，在加热条件下搅拌均匀，得到热熔预浸料树脂体系；所述固态热固性树脂为酚醛树脂、苯并恶嗪树脂或含磷环氧树脂；(3)、采用所述热熔预浸料树脂体系制备胶膜，涂膜工艺条件为：温度40～80℃，涂膜速度3～10m/min；(4)、将所述胶膜与单向纤维或者纤维织物进行含浸复合，得到纤维热熔预浸料；所述高固含量酚醛树脂、固态热固性树脂和液体环氧树脂的质量百分比含量如下：高固含量酚醛树脂85～98％；固态热固性树脂1～10％；液体环氧树脂1～10％。2.根据权利要求1所述的无卤阻燃低烟低毒热熔酚醛预浸料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)将高固含量酚醛树脂冷冻后弄碎，将液体环氧树脂加入到弄碎后的高固含量酚醛树脂中搅拌均匀，搅拌条件为：温度50～80℃，搅拌时间≤2h。3.根据权利要求2所述的无卤阻燃低烟低毒热熔酚醛预浸料的制备方法，其特征在于：高固含量酚醛树脂的冷冻温度为-18～-10℃，冷冻时间≥6h。4.根据权利要求1所述的无卤阻燃低烟低毒热熔酚醛预浸料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中加热温度为50～80℃，搅拌时间为20～60min。5.根据权利要求1所述的无卤阻燃低烟低毒热熔酚醛预浸料的制备方法，其特征在于：所述液体环氧树脂的粘度为6000～15000cp，环氧值为：0.7～0.9mol·100g-1。6.根据权利要求1所述的无卤阻燃低烟低毒热熔酚醛预浸料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中含浸温度控制在45～85℃，含浸速度为3～7m/min。7.根据权利要求1所述的无卤阻燃低烟低毒热熔酚醛预浸料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中单向纤维为玻璃纤维、石英纤维或碳纤维；所述纤维织物的编织方式为平纹、斜纹或缎纹，或者纤维织物为单轴向、双轴向或多轴向的缝编织物。8.根据权利要求7所述的无卤阻燃低烟低毒热熔酚醛预浸料的制备方法，其特征在于：所述纤维织物的面密度为200～400g/m2。9.根据权利要求1所述的无卤阻燃低烟低毒热熔酚醛预浸料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中高固含量酚醛树脂的树脂固含量为93％～96％。10.根据权利要求1所述的无卤阻燃低烟低毒热熔酚醛预浸料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的高固含量酚醛树脂、步骤(2)中得到的热熔预浸料树脂体系的凝胶时间在120℃～180℃条件下150～300秒；所述步骤(4)中得到的纤维热熔预浸料的凝胶时间在120℃～180℃条件下150～300秒。11.根据权利要求1所述的无卤阻燃低烟低毒热熔酚醛预浸料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)采用热熔涂膜机，涂膜温度为50～65℃，涂膜速度为4～8m/min，胶膜面密度为40～160g/m2，成膜后，胶膜下表面覆离型纸、上表面覆PE膜。12.根据权利要求1～11之一所述