气相色谱气路系统.ppt

GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。气相色谱仪由:
载气系统
进样系统
分离系统
温控系统
检测系统
数据处理系统等五部分组成. 1.1气源的选择
选择高压气瓶还是气体发生器，要看具体情况而定。如果更换钢瓶方便，还是使用钢瓶为好，因为气体厂一般能保证质量，成本也不高，如果怕因为更换钢瓶不方便而耽误实验，就使用气体发生器。目前市场上有各种空气压缩机，氢气发生器和氮气发生器，不过需要注意纯度问题。空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且一些空压机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，净化装置就要经常更换。如果用钢瓶时3个月更换一次过滤器填料就可以时，用气体发生器就要每月更换一次。使用气体发生器的好处是方便省事，不用频繁更换钢瓶。但是一次性投资要大些。另一方面，从安全角度看，氢气钢瓶必须放置到实验室以外的安全地方，有可能给工作带来不便，因此使用氢气发生器好一些。当用氦气或氩气做载气时，目前只能使用钢瓶，因为尚无此类气体发生器供实验室使用。 1.3高压钢瓶的安全使用
我们使用的氢气、氦气、氮气都是气瓶提供的，气瓶为高压容器，使用时要注意安全。不要滑动、摔倒钢瓶或让它们彼此剧烈相撞。储存、搬运或使用时必须固定钢瓶。用合适的手推车移动钢瓶。让阀门保护帽一直留在原位，直到钢瓶已经固定好，并准备使用。另外钢瓶不能混用、乱用 2.2吸附剂的活化
由于分子筛净化的原理是筛分作用,所在针对不同气体可以采用不同类型的分子筛(常见的有3A、4A、5A、10X、13X）达到不同的净化要求（在脱水的同时脱除其他的杂质），这方面可以参考产品说明书，活化条件也随之而异。但总的来说，活化后残留的水量会影响脱水的效率，残留的水越少，则脱水的效率就越高。净化管中所用的吸附剂（硅胶、分子筛、活性炭）及催化剂（脱氧剂）用前必须活化，失活后可再生重复使用。 2.3净化器的安装
为了提高净化的效果，净化器的安装顺序需注意的是气体必须从净化器的上部进入，底部流出。净化管进出口必须用玻璃棉或烧结不锈钢堵好，以防止净化剂的粉末吹入气相色谱仪的气路系统，损害阀件的性能和色谱性能。 3.1EPC的优点（1）流量控制准确，重现性好
（2）可实现载气的多模式操作，如恒流操作、恒压操作和压力编程操作。这对优化分离更为有利。
（3）使仪器体积更小，因为不再需要各种机械阀和压力表，也不再有机械阀故障。
（4）使仪器自动化程度更高，只要仪器出厂时校正好EPC，操作人员就只需通过计算机输入色谱柱尺寸和所需流量（或流速）或柱前压，软件就会自动计算并设置好各个压力参数。
（5）仪器更省气，当一段时间不进样分析时，仪器可自动开启省气功能，将载气流速降低。需要分析时，仪器在几秒钟内就可恢复原来的条件。因此，EPC可使分析成本减低。
（6）操作更安全，EPC可自动检测GC系统内的漏气，因为有漏气发生时压力就会下降，EPC检测到压力意外下降时，就会自动切断有关气体或所有气体，同时报警。这在一定程度上保证了仪器和实验员的安全。
（7）分析结果更可靠，有了EPC就很容易将分析过程中各种气体的压力和流量参数自动记录，分析结果有问题时，也可通过检查这些原始记录找到相应的原因 ④气化室至检测器出口间的检漏
接好色谱柱，关载气稳压阀，待半小时后，仪器上压力表指示的压力下降小于0.005Mpa，说明此段不漏气，反之则漏气。
⑤检漏结束应将接头处涂抹的肥皂水擦拭干净，以免管道受损：