气相色谱培训.ppt

为什么用气相色谱气相色谱可分析的有机物占目前发现总有机物的15～20％。
应用范围：挥发温度＜500℃
热稳定性好
相对分子量＜400

气相色谱系统一、气相色谱基础1.色谱原理样品组分分离示意图2.气相色谱系统色谱图基本术语
保留时间（Retentiontime)：
组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
死时间(deadtime):
不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0
峰高（PeakHeigh)
从峰最大值到峰底的距离,
峰面积（PeakArea)
峰与峰底之间的面积

分离度（Resolution)

两个相邻峰的分离程度。以两个组份保留值之差与其平均半峰宽值的比来表示：
例如，图示中塔板数为3.峰的形状A.涡流扩散(不同路径的影响).B.纵向扩散.C.传质阻力.综合上述三个峰展宽的因数
HEPT:理论塔板高度(HeightequicalenttoatheoreticalPlate)：•由该图可以得到最佳的线速度
•对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对于毛细管线速度为30-60cm/sec。•N2,变化最大,可得到最低的HETP.
•H2和He曲线较平坦，即使较高的流速下也能得到较低的HETP
所以即使在较高的分析速度时，也可以得到较好的分离度.气体的类型由检测器决定.
气体要求色谱级的高纯气体，99.999%两级的气体压力调节器.
低压端可从0到100psig.
注意：不要用不干净的管路
5、进样口填充柱进样口
柱上进样(OnColumn)
快速气化（Flash-vaporization）

毛细管柱进样口
分流/不分流进样
分流
分流进样规则
不分流进样的规则填充柱进样口Model1041快速气化（Flash-vaporization）毛细管进样毛细管柱进样口分流/不分流进样分流分流比Model10791079进样口气路图Septumnut分流进样规则不分流进样的规则6.色谱柱色谱柱材料和结构填充柱固态载体毛细管柱毛细管柱截面图色谱柱参数毛细管柱内径涂膜厚度柱容量色谱柱中固定相流失确保载气流过毛细管柱15-30分钟.
缓慢程序升温(5º/min)到老化温度。
最初老化温度4hours.
如果柱子受到污染,可在推荐的最高色谱柱温度低20ºC的条件下，老化柱子。
一般推荐的老化温度为：
Tcond=Tmax/2-Tapp/2+Tapp
这里:
Tcond=老化温度
Tmax=色谱柱推荐采用的最高温度
Tapp=应用中使用的最高温度
在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。温度限制固态固定相液体固定相硅氧烷结构液态固定相的选择表3常用固定相与相应色谱柱7.检测器.通用型检测器(UniversalDetector)TCD热导池气体的热导TCD操作注意事項

1.打開气体钢瓶(He,Ar或N2),並須确认钢瓶无误,
输出压为80PSI（5.5kg/cm2)
2.确定流速CarrierGas（柱流量＋Makeup流量）=ReferenceGas
3.等待COL/INJ/DET溫度到達設定值
4.設定ElectronicsOn(|TFIL-TDET|=T,T,灵敏度)
5.等待TCD穩定至少約30min左右
6.開始分析样品
7.結束分析時設定ElectronicsOff
8.降溫COL/INJ/DET=50℃(含Filament)
9.關閉气体钢瓶氢火焰检测器（FID）FID结构图FID工作原理响应燃烧气FID注意事项选择性检测器电子捕获检测器ECD电子捕获检测器ECD操作原理ECD的调节设置接触电位设置接触电位（续）氮磷检测器(TSD）TSD的结构图TSD的信号对H2的流速和铷珠的电路非常敏感
减少H2流量可以提高N、P对C的选择性，而增加H2流量可以使信号增大；而从铷珠的角度出发，降低H2流量可以延长铷珠寿命，所以要选择一个最佳流量
铷珠出厂是都有H2的流量值，可采用该数值进行设定，一般不用修改
铷珠的电路需要精确调节，电路太低不产生氮磷的信号；电流太高，选择性迅速下降，且降低铷珠的寿命。
铷珠出厂时都有铷珠电流的参考电流，但这个值会随事件慢慢增加，应调节获得适当的电流值
铷珠的P/N:03-906074-00
载气要求99.999%；过滤器应及时更换铷珠的老化－铷珠电流的调节脉冲火焰光度检测器PFPDPFPD结构图Pulsed-FlamePhotometricDetectorPFPD的工作原理－－火焰脉冲步骤

PFPD的火焰脉冲是因为氢气和空气的流速不能承受火焰的连续燃烧。火焰脉冲包含四个步骤：
■充满：空气和氢气混合并在两处进入燃烧室。部分燃烧气与柱馏出物向上移动进入燃烧室，另一气