熔点测定法的注意事项.pdf

熔点测定法的注意事项主要包括以下几个方面：
1.熔点管必须洁净。（熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。）
2.熔点管底未封好会产生漏管（熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可
看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。）
3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。（样品研得不细和
装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高
熔程大。）
4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。（样品未完全干燥，内有水分和其它
溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂
质的话情况同上。）
5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。（升温速度过快，熔点偏高。加热太快，升温大
快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时
间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数
和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。）
7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
（1）测定熔点时，应注意毛细管的规格大小。由于毛细管内装入供试品的量对熔点测定结
果有影响，若内径过大，全熔温度会偏高，故毛细管的内径必须符合药典规定。
（2）温度计必须经过校正，最好绘制校正曲线，否则会影响测定结果的准确性。
（3）应用不同传温液测定药物熔点时，对某些供试品所得的结果可能不一致。因此必须按
药典规定选择传温液。
（4）熔点读数时，应注意正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。