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7粉体测试技术及仪器内容在工农业生产和科学研究中的很多固体原料和制品,都是以粉体的形态存在的,粒度大小及分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。 常用的测试方法有显微镜法、筛分法、沉降法、比表面积法及激光衍射法等。7.1粒径的定义7.1.2平均粒径 假定颗粒群按粒径大小可分为若干粒级,其中第i粒级(di-1~di)的粒径为di,颗粒数为ni,占颗粒群总个数的分数为fin,则平均粒径D的计算方法通常有以下几种。 1.算术平均径2.几何平均径 3.加权平均径7.2颗粒的形状7.2.2形状系数 颗粒的各种“大小”之间的数字关系取决于颗粒形状,而颗粒各种大小的无量纲组合称为形状指数,测得颗粒各种大小和颗粒的体积或面积之间的关系称为形状系数。2.形状系数各种形状的颗粒的S和V值3.球形度 一个与待测的颗粒体积相等的球形体的表面积与该颗粒的表面积之比 7.3粉体浓度测试方法取样点应选在节流部位的下游6倍直径以上的地方或上游3倍直径以上的地方。取样点应选择在沉降室、收尘器以及可能沉集大颗粒的长水平管道的出口端,否则应测定这些收尘装置中收到的粉尘并从测定值中扣除。一、等速取样二、滤纸光散射法三、粉体浓度测量的其他方法7.4粉体粒度测试技术及其应用7.4.1显微镜法 1原理 单个颗粒同时进行观察和测量的方法。 颗粒大小、颗粒的形状、颗粒结构状况、表面形貌等 测量下限取决于它的分辨距离---仪器能够清楚地分辨两个物点之间的最近距离 光学显微镜的分辨距离取决于光学系统的工作参数及光学的波长。工作原理,显微镜观察的是颗粒投影像。它所观察和测量的只是颗粒的一个平面投影图像。 2粒径测量 样品量0.1g左右 充分的代表性,良好的分散性,均匀地无固定取向地分散在载片上。7.4.2库尔特计数法(coultercountermethod)优点: (1)分辨率高 (2)测量速度快 (3)重复性较好 (4)操作简便 缺点: (1)动态范围较小 (2)容易发生堵孔故障 (3)测量下限不够小7.4.3筛分法7.4.4光透沉降法光透沉降法又称浊度沉降法或消光沉降法固体颗粒在流体介质中,因重力作用而沉降,颗粒的沉降符合斯托克斯(Stokes)沉降原理。当G=F时,Stokes定律表达了在层流条件沉降速度与粒径的关系,适用于雷诺数很小的流动状态(Re<2)。在时间t(从悬浮液为均匀的瞬间算起)时,光束平面处(深度h)的悬浮液中颗粒的粒径可由Stokes沉降公式决定,求出颗粒沉降速度和颗粒直径的关系。光透过量和粒径的关系符合朗玻比尔定律:设一个样品粒径D1>D2>D3>D4,颗粒数分别为n1、n2、n3、n4,对应的光强为I1<I2<I3<I4,则将上式展开得:相邻两两相减,之后两边同时乘以Di,得:在时刻ti和时刻tj所有粒径大于Di和Dj(Di<Dj)的颗粒已沉降到光束平面处,那么在颗粒粒径Di<Dj区间内中粒径Dij颗粒质量为7.4.5激光法优点 (1)测量的动态范围大 (2)测量速度快 (3)重复性好 (4)操作方便 主要缺点:分辨率较低,不宜测量粒度分布范围很窄的样品。7.5比表面积测量7.5.1透气法流体在粉体层颗粒与颗粒间的流动,可以看作在无数“假想”的毛细管中流动,可借助毛细管来研究流速与压力降的关系。由对于一定的比表面积透气仪,仪器常数在勃氏法测定比表面积时,常数Κ都用标准物质的测定值来代替,即2.测试方法 液体透过法和气体透过法 勃氏透气仪 水泥比表面积一般都采用Blaine数值。 勃氏透气仪由于透过粉体层的空气容积是固定的,故称为恒定容积式透过仪。7.5.2气体吸附法在恒温下,吸附量(V)对吸附压力(p)作图,所得曲线称为吸附等温线。1.Langmuir理论以p/V对p作图,直线的斜率为1/Vm,截距为1/bVm,可得单分子层容积Vm。 为了从Vm求出表面积,必须知道一个分子所占据的面积Am,即吸附质分子的截面积。可以从单分子层容积计算表面积:若采用N2作吸附质,在77K(-195C)时,1个氮分子的截面积(即在吸附剂表面所占有的面积)为0.162nm2。则固体吸附剂的表面积为最常用的是BET公式,它描述了一定状态下吸附总量与单层吸附量的关系。BET方程式~3.吸附等温线的形状7.5.2吸附方法(1)单点及多点BET比表面积测定,并可测定吸附常数C值(2)直接对比法比表面积快速测定(3)Langmuir比表面积测定macropore孔截面尺寸约大于50nmmesopore约在9~50nm范围的称为中孔micropore约小于2nm的称为微孔脱附峰的面积与静态气体吸附法比较,热解析色谱法的优点是明显的: ①比表面积测量范围宽。 ②测量快速,如单点测量仅需半小时。 ③系统不再需要高真空;不再使用易碎和复杂的玻璃管系统;不再接触有毒物质汞。 ④参数自