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原子吸收法测定水中的铜含量
【实验目的】
1、了解原子吸收光谱仪的基本结构，掌握原子吸收光谱仪的操作
2、通过测定水中铜含量，掌握标准曲线法的定量方法。
【实验原理】
原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。
若使用锐线光源，待测组分浓度很低，在一定实验条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律公式：Ａ=εcL
当L以cm为单位，c以mol/l为单位表示时，ε是摩尔吸收系数，单位是L/（mol*cm）。如果控制L为定值，那么朗伯-比尔定律可变为：Ａ＝Ｋｃ（ｃ为浓度，Ａ为溶液的吸光度）通过作标准曲线，得到曲线斜率即为Ｋ。
【仪器与试剂】
TAS-986火焰型原子吸收分光光度计乙炔钢瓶铜空心阴极灯50ml容量瓶6个2ml吸量管
Cu标准试液（100μg/ml）样品11%硝酸
【实验步骤与内容】
1．溶液的配制：
准确移取0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml100.0μg/ml的铜标准溶液于50ml容量瓶中,然后用1%稀硝酸稀释至刻度。
2.样品的配制
准确移取25.00ml的水样（水样1）于50ml容量瓶中,然后用1%稀硝酸稀释至刻度。
3.水样Cu含量的测定
测定条件：工作电流3mA,谱带宽度0.4mm负高压300.0V波长324.8nm燃烧器高度6.0mm由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度，最后测定水样的吸光度。
4.制作标准曲线

【数据记录和结果分析】

样品浓度/μg/ml吸光度ASDRSD%10.000.0040.00037.572620.50.0750.00050.646331.00.1410.00151.041742.00.2720.00251.041754.00.5050.00130.2567水样11.5430.2040.00462.2669
作得标准曲线如下

标准曲线方程：A=0.01235+0.1247c相关系数R=0.99927
水样1中Cu含量为1.543×2=3.086μg/ml
【讨论】
1．火焰温度的选择：
（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；
（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；
（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能
测35种元素。
2．狭缝的自然宽度：
狭缝宽度直接影响光谱宽带与检测器接受的能量。合适的狭缝宽度由实验确定，引起吸光度减少的最大狭缝宽度，即为合适的狭缝宽度。一般情况下，单色器的入射狭缝和出射狭缝的宽度是相等的，在0.01~2mm之间，本实验通过对狭缝宽度进行调节，得出最合适的狭缝宽度是0.04mm。（不引起吸光度减小的最大狭缝宽度），
3.原子化条件的选择
在火焰原子化法中，火焰类型和特征是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素，使用空气－乙炔火焰；对高温元素，采用氧化亚氮－乙炔高温火焰；对分析线位于短波区（200nm以下）的元素，使用空气－氢火焰是合适的。
4.进样量
进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，达到最满意的吸光度的进样量，即为应选择的进样量。
5．火焰原子吸收光谱法的特点：
（1）灵敏度高（2）选择性好（3）精确度较高（4）适用范围广（5）取样量少，固体和液体试样均可直接测定
（6）分析周期短（7）抗干扰能力强、稳定性好（8）快速、简便、易掌握、设备简单便于自动化和计算机控制
6．当使用雾化器时，经常使用稀硝酸作为溶剂。
理由：在实际分析中，习惯把分析元素转换成硝酸盐、硫酸盐。因为这样可选取较高的灰化温度，以减少干扰。
7.点燃火焰时，应先开空气，后开乙炔。熄灭火焰时，先关乙炔再关空气，并检查乙炔瓶总开关关闭后压力表指针是否归零，否则未关紧。
8.进行喷雾时，要保证助燃气和燃气的压力不变，否则影响吸收值的准确性。
9.试样的吸光度应在标准曲线的中部，否则，可改变取样的体积