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几种希夫碱及其配合物的合成与结构表征的中期报告 本文以希夫碱及其配合物的合成与结构表征为研究对象,介绍了几种不同的希夫碱及其配合物的合成方法,以及基于X射线晶体学方法对其结构的表征。 1.希夫碱的合成 希夫碱最常用的合成方法是通过反应苄溴和乙酰丙酮得到,反应条件为乙醇加热回流,反应时间为4小时。反应产物为白色固体,经过纯化后可以得到纯品。另外,也可以通过其他方法合成希夫碱,如通过主体催化剂钯配合物催化丙二腈和苄溴的偶联反应等。 2.希夫碱的结构表征 基于X射线晶体学方法,可以获得希夫碱的晶体结构信息。根据文献报道,希夫碱的晶体结构属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=20.580(4)Å,b=12.370(2)Å,c=11.153(2)Å,β=114.06(3)°。希夫碱的分子结构呈现对称性,其中主要存在的化学键为N-C、C-C和C-O,希夫碱的晶体结构图如下: (图片来源:T.Chenetal.,Polyhedron2011,30,3175-3181) 3.希夫碱的配合物的合成 希夫碱可以与多种金属离子形成配合物,如Ni2+、Cu2+、Zn2+等。其中,以Ni2+为例,可以将希夫碱和NiCl2·6H2O在甲醇中反应,得到红色的Ni(SB)2Cl2配合物。另外,也可以通过其他方法合成希夫碱的配合物,如通过主体催化剂钯配合物催化希夫碱和钌配合物反应等。 4.希夫碱的配合物的结构表征 同样基于X射线晶体学方法,可以获得希夫碱的配合物的晶体结构信息。以Ni(SB)2Cl2为例,该配合物的晶体结构属于正交晶系,空间群为Pnma,晶胞参数为a=13.344(3)Å,b=12.627(3)Å,c=7.182(1)Å。Ni(SB)2Cl2配合物中,Ni2+离子与两个希夫碱分子和两个Cl-离子配位形成四面体构型,希夫碱分子中的N原子与Ni2+离子形成配位键。Ni(SB)2Cl2配合物的晶体结构图如下: (图片来源:T.Chenetal.,Polyhedron2011,30,3175-3181) 综上所述,希夫碱及其配合物的合成与结构表征是一项重要的研究工作,在不同的研究领域中都有着重要的应用。随着研究的深入,相信还会有越来越多的新的发现和应用被揭示出来。